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【求助】SPME、SAFE、SDE和分子蒸馏装置四种分离方法的使用疑问

  • Insm_c4c9da5e
    2018/10/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好,我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分,但是之前没有任何的经验,实验室也没有人做过,所以有一些问题非常困惑,列举如下,急求老师的赐教。
    (1)看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取,可是学校没有这种设备,用SPME和SDE配合用,能否能得到较为完整的指纹图谱?
    (2)SDE的设备现在没有,打听了一下,一套好点的玻璃说是要2400,老师看了装置以后说能否用分子蒸馏装置(型号VKL-70-4,学校正好有一台)代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少,所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE,用来分离萃取。
    (3)学校的仪器是顶空自动进样,需要自备萃取头,我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头,可是老师经费有限,能否只参考文献用一种萃取头,这样做对结果影响会不会很大?
    (4)我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化,是应该只测定肉或是汤,还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定,是否有差别?
    (5)如果只加入肉测定,肉是否需要搅碎加盐溶液,或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?
    (6)我查看文献,肉的风味测定加入的内标有好多不同,虽然知道内标加入的原则,可是选择内标是应该先测定一遍,然后在看里边没有的物质选择内标,还是说直接参考文献的内标加进去?
    (7)程序升温的模式是否应该自己探索,老师不想花太多钱,所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式,可是我总感觉不太对,能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温
    以上就是我的一些问题,自己真的是个小白,刚开始做这个,后天就要预约机器测定,着急的上火啊,恳请有经验的老师们指教,拜谢!!!
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖,详细。
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  • symmacros

    第1楼2018/10/27

    应助达人

    1.用SPME和SDE配合用,可以得到特征的图谱指纹图谱。

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  • Shr Sen

    第2楼2018/10/27

    谢谢朱老师解惑。其余的几个问题您能指点一下吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:1.用SPME和SDE配合用,可以得到特征的图谱指纹图谱。

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  • symmacros

    第3楼2018/10/27

    应助达人

    等我回家有电脑的时候在做回答。

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  • symmacros

    第4楼2018/10/27

    应助达人

    2 香气香味提取很少用分子蒸馏的,比较难以收集。不能代替SDE。用SAFE里面有分子蒸馏,但重现性不是很好。
    3 就用极性和非极性结合的萃取头就行,比较合适。
    4 按理汤和肉有差别的,但很难区别来做。以前我也做过两种分别,但很难区别的。

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  • symmacros

    第5楼2018/10/27

    应助达人

    5 如果你一定要测肉的话,可以切碎直接提取,或加入盐水的测定(定量好些)
    6 就参考文献的内标做。自己选需要时间和精力,麻烦。
    7 鉴别别人的直接用也行,如果需要,适当调整就行。

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  • Shr Sen

    第6楼2018/10/27

    非常感谢朱老师的指点,真的受益匪浅,悬着的心放下好大一半。
    恕我驽钝,我对朱老师第4个回答中的【区别】有些不太明白,您做的时候是风味物质测定结果相差不大还是?还有以您的经验来看,我测定炖肉风味的时候是把【肉和汤】一起测定比较好还是?

    symmacros(jimzhu) 发表:2 香气香味提取很少用分子蒸馏的,比较难以收集。不能代替SDE。用SAFE里面有分子蒸馏,但重现性不是很好。
    3 就用极性和非极性结合的萃取头就行,比较合适。
    4 按理汤和肉有差别的,但很难区别来做。以前我也做过两种分别,但很难区别的。

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  • symmacros

    第7楼2018/10/28

    应助达人

    我一般是把汤和肉同时测定,大致比例放在一起测定。

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  • Shr Sen

    第8楼2018/10/28

    多谢朱老师指点,受教了

    symmacros(jimzhu) 发表:我一般是把汤和肉同时测定,大致比例放在一起测定。

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  • symmacros

    第9楼2018/10/28

    应助达人

    没事,有问题,多来交流探讨。

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