【前处理】我的农残样品前处理经历(四类农残样品基质前处理方法小结及注意事项 )
一. 新鲜的水果蔬菜类样品一般称取20 g,采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋蒸近干,丙酮定容2 mL,过膜上机测试的方法处理,如苹果,梨,荔枝,草莓,黄瓜,菠菜等;若提取液的颜色较深,如海青菜等,则需根据实际情况用流动相(环己烷:乙酸乙酯=1:1)定容10 mL过膜,经过GPC净化后再旋蒸近干,丙酮定容1 mL上机测试。
注意事项:
1、新鲜的水果在提取前需要用氨水调PH值接近7。
2、新鲜的菠菜、蘑菇、鲜姜的提取液最好经过GPC净化再定容上机测试 。
二. 脱水的水果蔬菜类、谷物类样品一般称取10 g,加入约10 mL水润湿,然后采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋蒸近干,一般这类基质的提取液都需要经过GPC进一步净化后再旋干定容上机测试。
注意事项:
谷物类样品中一般含有一些油脂,提取液上机测试前最好加入适量Al2O3粉,涡旋,过膜可以去掉部分油脂。
三. 水样、液体类(醋、酱油、酒等)和浓缩果汁类样品,一般称取10 g,加入50 mL水,采用液液萃取的方法,用二氯甲烷(50 mL)萃取两次,旋蒸近干,丙酮定容1 mL过膜,上机测试。
注意事项:
1、浓缩果汁、醋等偏酸性的样品在提取前需要用氨水调PH值接近7。
2、浓稠度较大的样品可以根据实际情况加100 mL水稀释。
3、液液萃取时遇到乳化的情况可以加入适量NaCl或者乙醇破乳。也可以采用离心的方法尝试分层。
4、有些水溶性的固体样品,如白糖等,也可以采用二氯甲烷萃取。
四.动物源食品如肉、虾、鱼类样品,一般称取10 g,采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋干后若瓶内油脂较多,则加入乙腈:水=9:1(10 mL),然后-18℃冷冻约15~30min再经无水硫酸钠过滤,旋干,再经GPC净化后,旋蒸近干,丙酮定容1 mL上机测试。
注意事项:一般这类基质经过GPC净化后仍含有一些油脂,上机测试前最好加入适量Al2O3粉,涡旋,过膜可以去掉部分油脂。