【资料】－农药残留分析中不同提取溶剂的评价

农药残留分析中不同提取溶剂的评价
张 艳


2 提取溶剂的纯化
农药残留检测时对溶剂纯度要求很高，因此有机溶剂必须经纯化处理后方能使用。纯化溶剂常用的方法为重蒸馏法和柱层析法。重蒸馏法是选用全玻璃蒸馏器，在圆底烧瓶中，加入被重蒸溶剂，根据需要加入不同的化学试剂和一定的沸石，以1L/h的速率蒸馏，再根据被蒸组分的沸程收集相应的馏分，并经干燥后贮于干净容器中备用。柱层析法是采用中性氧化铝、弗罗里硅土、活性碳等作吸附剂制成层析柱纯化溶剂。纯化后的溶剂是否符合要求，最常用的检验方法是将溶剂浓缩100倍，吸取1LL注入到气相色谱仪中，无干扰峰出现即符合要求。

3 农药的特性及溶剂的选择
提取溶剂的选择要考虑多种因素，首先是被测农药特性和在提取溶剂中的溶解性。常用有机磷农药按极性从弱到强为辛硫磷、甲拌磷、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、敌敌畏、敌百虫、氧化乐果、磷胺等。根据“相似相溶”原理，极性溶剂溶解极性物质，非极性溶剂溶解非极性物质。对极性较弱的农药，采用弱极性的溶剂来提取，对极性强的农药，则用极性强的溶剂来提取。如有机氯农药六六六、滴滴涕，则可用极性弱的石油醚、正己烷作提取溶剂。弱极性的有机磷农药如辛硫磷、杀螟硫磷，可用二氯甲烷、苯作提取溶剂，而敌百虫、氧化乐果等强极性农药则必须用强极性的丙酮、乙腈才能完全提取。对于脂溶性的农药，一般采用提取油脂的溶剂，如石油醚、正己烷、乙醚等溶剂来提取。对于水溶性的农药，通常采用极性溶剂或含水极性溶剂进行提取。对于极易溶于水的农药需要向样本中加入等量乃至倍量的无水硫酸钠，一边进行脱水，一边用乙酸乙酯、二氯甲烷、苯等溶剂提取。正因为所测农药本身性质的千差万别，在不同的溶剂中，有不同的溶解度，因而在选择提取溶剂时，必须要考虑农药的极性，选择与其相仿极性的溶剂作为提取溶剂。

农药残留分析中不同提取溶剂的评价
张 艳

4 样本
提取农药时除了考虑农药的特性外，还必须考虑样本的特点和状态。在AOAC法中，对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品，又分为含水样品和干样品两类，前者的水分含量大于75%，后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大于75%的样品，又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本，采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本，采用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等进行提取。如果所提取的农药是非极性的，可在加极性溶剂的同时，加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高，则先加入无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放出来，以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等，要先加入适量的水，使其糖分充分溶解，再用能与其相混溶的溶剂提取。

土壤和水是比较特殊的样本，它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本，由于许多农药较强地与土壤耦合，土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难，因此，采用正己烷-丙酮混合提取剂，能获得比较满意的结果。对于水样本，由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低，如果是较大体积的水样，则需较多的有机溶剂来提取。因此，先把大体积的水样，通过减压浓缩的方法缩小体积，再用正己烷进行液-液分配，则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。

综上所述，在农药残留分析时，提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。乙腈已作为常用的提取溶剂，在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩，如果只提取有机氯时，应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。只提取有机磷农药时，采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之，样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节，也是关键环节，选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。

总结的相当好，帮助甚大啊！谢谢！

很有用！谢谢对我们帮助很大

好东西大家分享

我最近就在做皮革中的农残，那是相当的困难啊，楼主所说的提取溶剂的确有效，但是过Florisil柱后一样会有些大分子（长链烃）存在，严重影响了MS的基线，所以正考虑用GPC，不知道哪位大侠有这方面的经验，赐教！

经验没有！
理论和资料，文献，仪器就有！

可以和我联系：chemartfishman@126.com

谢谢了，对于前处理用什么溶剂还不是很了解，现在可好了，终于有一点懂了，但是就是对于农药的极性如何去区别还不是很清楚，能不能麻烦楼主再给指点迷津一下，在此先谢过了！

学习中，楼主辛苦了
thank you