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关于标准品配制的情况的咨询

  • 职业游民
    2018/11/10
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 最近到了一个新的实验室,配制标准遭遇了没有遇到过的问题。
    之前配制标准品都是称量了用容量瓶定容,或者称量了用称量溶剂溶解定容(标准液都是mg/L级别的,想必标准对溶剂体积的影响也不大)
    到了这里后不少人往买来的标准品瓶子里面直接加溶剂溶解【比如说标准品标注100mg,溶解定容到1L溶剂里面,他们就标称是100mg/L】
    关于这些有两方面的顾虑,
    一是:这样配制的标准保存期难定不下来,定三个月吧,感觉很浪费。时间长了又觉得不可靠。大家一般的保存期多久呀?(我是做兽药残留分析的)
    二是:标称100mg,到底里面是不是100mg?会不会多了或者少了些呢?那些标称5mg、10mg的标准品会不会波动更大?
    请赐教!

weiqing 2018/11/11

保存期限看情况,一般是一年,但是也有例外比如四环素类最多三个月,青霉素类一周,时间久的过三个月或者半年要做一次期间核查看一下是否有降解,是否满足QC要求。此外称量标准品可以称5mg,或者10mg可以直接称在容量瓶中(天平精度为0.01mg),混匀,也可以超声辅助溶解,待常温时定容。若是内标可以直接定容,但是外标的话必须称量,因为一般都会比标称的多一点,标100mg肯定会有出入,而且有些标准品浓度配太高的话还不会完全溶解,有析出。如果称量不准确之后样品的定量结果就会差异很大。

WUYUWUQIU 2018/11/12

稀释后的标液一般是三个月,我们有的单标只能保持一个月,并要有效期内至少做一次期间核查

流云飞 2018/11/13

国标无规定有效期,就要做下有效期验证!

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  • weiqing

    第1楼2018/11/11

    应助达人

    保存期限看情况,一般是一年,但是也有例外比如四环素类最多三个月,青霉素类一周,时间久的过三个月或者半年要做一次期间核查看一下是否有降解,是否满足QC要求。此外称量标准品可以称5mg,或者10mg可以直接称在容量瓶中(天平精度为0.01mg),混匀,也可以超声辅助溶解,待常温时定容。若是内标可以直接定容,但是外标的话必须称量,因为一般都会比标称的多一点,标100mg肯定会有出入,而且有些标准品浓度配太高的话还不会完全溶解,有析出。如果称量不准确之后样品的定量结果就会差异很大。

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  • 职业游民

    第2楼2018/11/11

    首先感谢专家的提点,收获挺大,我们之前一直用三个月有效期是有些浪费了。

    weiqing(weiqing1983) 发表:保存期限看情况,一般是一年,但是也有例外比如四环素类最多三个月,青霉素类一周,时间久的过三个月或者半年要做一次期间核查看一下是否有降解,是否满足QC要求。此外称量标准品可以称5mg,或者10mg可以直接称在容量瓶中(天平精度为0.01mg),混匀,也可以超声辅助溶解,待常温时定容。若是内标可以直接定容,但是外标的话必须称量,因为一般都会比标称的多一点,标100mg肯定会有出入,而且有些标准品浓度配太高的话还不会完全溶解,有析出。如果称量不准确之后样品的定量结果就会差异很大。

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  • hujiangtao

    第3楼2018/11/11

    应助达人

    有的标样只有10mg不好称

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  • 职业游民

    第4楼2018/11/12

    就是呀,这个检测室的就是这样说的。但是感觉这种10mg的可能偏差会比较大呢。开盖什么的都有可能有损失。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的标样只有10mg不好称

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  • WUYUWUQIU

    第5楼2018/11/12

    应助达人

    稀释后的标液一般是三个月,我们有的单标只能保持一个月,并要有效期内至少做一次期间核查

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2018/11/12

    应助达人

    标称100mg,到底里面是不是100mg
    这个不一定,会有偏差,我们的一般都会偏多一些,配制时要称量,然后再准确稀释

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  • 流云飞

    第7楼2018/11/13

    应助达人

    国标无规定有效期,就要做下有效期验证!

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  • 407964973

    第8楼2018/11/13

    肯定不是100mg会比100mg多一点

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  • sdlzkw007

    第9楼2019/01/01

    应助达人

    关于纯度标准品的称量貌似有专门的视频教学。如果是容器可以恒重,那么在原来的称量(毛重)基础上用差减法(毛重-皮重)计算出标准品的准确质量。关键是容器可以恒重,不能带有标签或胶黏剂,溶解转移完成后使用缓慢氮气流吹干,平衡至室温称重(皮重)。

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  • valorb

    第10楼2019/01/01

    保存期根据溶液稳定性试验结果定

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