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问题求助HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

  • zhenfengzhu
    2018/11/15
  • 私聊

水质检测

  • 问下下面的步骤,为什么还要“,用适量四氯乙烯(5.3)润洗玻璃漏斗(6.4)”用四氯乙烯(5.3)定容至刻度。为什么新标准要这样做
    7.3.1 油类试样的制备
    将样品转移至 1000 ml 分液漏斗(6.7)中,量取 50 ml 的四氯乙烯(5.3)洗涤样品瓶
    后,全部转移至分液漏斗(6.7)中,充分振荡 2 min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用
    镊子取玻璃棉(5.9)置于玻璃漏斗(6.4),取适量的无水硫酸钠(5.7)铺于上面;打开分
    液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.7)的玻璃漏斗(6.4)放至 50 ml
    比色管(6.6)中,用适量四氯乙烯(5.3)润洗玻璃漏斗(6.4),润洗液合并至萃取液中,
    用四氯乙烯(5.3)定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒,测量样品体积并记录。
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/11/15

    应助达人

    这跟喝酸奶舔瓶盖是一个道理

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  • p3206878

    第2楼2018/11/16

    说得特别形象,哈哈

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:这跟喝酸奶舔瓶盖是一个道理

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  • p3206878

    第3楼2018/11/16

    这位老师,我有一个问题,就这个标准里面“5.8硅酸镁(MgSiO3): 150 μm~ 250um ( 100目~60目)。
    取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550C加热4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按6% (m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置12h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。”
    这里硅酸镁烘了之后加蒸馏水的目的是啥?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:这跟喝酸奶舔瓶盖是一个道理

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  • yifei

    第4楼2018/11/21

    其实如果萃取剂的水溶性很低,不定容也影响不大。而如果定容的话,就要保证萃取液要全部转移出来,不然结果会偏低。要全部转移一个要规定充分的静置时间以便萃取液和水充分分离,另一方面最好萃取2次或2次以上以便充分萃取。另外如果乳化严重,要全部转移难度很大,萃取液收集不完全会使结果误差很大。所以建议不要定容,直接收集部分萃取液破乳及除水或分析,操作简便,误差也可以接受。

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  • m3118970

    第5楼2018/11/27

    可是新方法要求定容呢。大家都定容,就你不定,到时候采测分离结果对不上啊……

    yifei(yifei) 发表:其实如果萃取剂的水溶性很低,不定容也影响不大。而如果定容的话,就要保证萃取液要全部转移出来,不然结果会偏低。要全部转移一个要规定充分的静置时间以便萃取液和水充分分离,另一方面最好萃取2次或2次以上以便充分萃取。另外如果乳化严重,要全部转移难度很大,萃取液收集不完全会使结果误差很大。所以建议不要定容,直接收集部分萃取液破乳及除水或分析,操作简便,误差也可以接受。

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  • p3275199

    第6楼2018/12/20

    红外法做污水的吧,采测分离做地表水吧

    m3118970(m3118970) 发表: 可是新方法要求定容呢。大家都定容,就你不定,到时候采测分离结果对不上啊……

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  • m3124578

    第7楼2019/01/10

    听说是为了降低硅镁吸附剂的活性,防止影响测定结果

    p3206878(p3206878)发表:这位老师,我有一个问题,就这个标准里面“5.8硅酸镁(MgSiO3): 150 μm~ 250um ( 100目~60目)。
    取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550C加热4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按6% (m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置12h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。”
    这里硅酸镁烘了之后加蒸馏水的目的是啥?

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  • Insm_11f28000

    第8楼2019/01/15

    放出有机相之前,总四氯乙烯先润洗无水硫酸钠,硅酸镁。。。。然后在过,全放出来体积基本没变

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  • qweasdzxc0

    第9楼2019/04/15

    关于红外分光光度法和紫外分光光度法:红外分光光度法有机相经过无水硫酸钠过滤后需要定容至50ml比色管,而紫外分光光度法有机相不需要定容(25ml),定容与不定容之间萃取液的体积误差是否会存在。(ps:是否是因为正己烷和四氯乙烯的水溶性不同而导致的这种差异,水平有限,求大佬解答)

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  • Insm_1ab54ce4

    第10楼2019/07/27

    要是不添加蒸馏水,是否会增加测定的结果?智商有限,求解答

    检测老菜鸟(v3295053)发表:这跟喝酸奶舔瓶盖是一个道理

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