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测定溶剂残留检测不出峰

  • zyl3367898
    2018/11/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有网友问:测定溶剂残留(甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸),混合对照品、单个对照品、样品均有两个巨型矩形平头峰、残留物的锋型只有一个,保留时间一致,并且很小,1000多点。看不出对照品和样品之间的差异。 按照药典标准 第二法 ECD检测 顶空进样(加热箱温度100 定量环110 传输线115度) 检测残留物:甲醇、乙醇、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷,醋酸 如果可以的话 做以上几种残留物 按照什么方法和条件做 比较可行 谢谢
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  • zyl3367898

    第1楼2018/11/16

    应助达人

    进其它标液出峰吗?

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/11/17

    应助达人

    用的什么色谱柱

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  • kakala

    第3楼2018/11/17

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进其它标液出峰吗?

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  • kakala

    第4楼2018/11/17

    kakala(v3115212) 发表: 顺便问下,你们有溶剂残留测定 比较成功的实验条件数据么 或者说 要是做我哪几种残留物 用什么方法条件 进行设置 比较好

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  • kakala

    第5楼2018/11/17

    用的是非极性毛细管柱 19091J-413,HP-5,毛细管色谱柱 30m*0.32mm*0.25um




    19091J-413安捷伦色谱柱:19091J-413是货号,其实是HP-5。
    HP-5:(5%-苯基) - 甲基聚硅氧烷,非极性,高性能通用色谱柱,键合交联,可用溶剂清洗;
    相当于USP 固定相G27.相似的固定相:DB-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8 CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52, SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5, ZB-5. HP-5;
    大部分的有机溶剂都能在上面很好的分离。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:用的什么色谱柱

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  • dadgoh

    第6楼2018/11/17

    应助达人

    醋酸不太好出峰。

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  • zyl3367898

    第8楼2018/11/17

    应助达人

    这峰出的,好像是柱子不合适。

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  • PAEs

    第9楼2018/11/18

    应助达人

    柱子过载,减小进样量试试

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  • zyl3367898

    第10楼2018/11/18

    应助达人

    减少进样量看看。

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