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3.14*SD法求检出限:是用空白来做SD还是用低浓度标准溶液做SD ?

  • maofangbing
    2018/11/20
  • 私聊

实验室认可/资质认定

  • 通用要求里提到要做标准方法的验证,在做到检出限时,查了好多资料,现有如下疑惑,请各位专家给予指导:
    1、用哪一种方法好:目前查到的有两种做法,一是以仪器3倍噪声大小对应的浓度为检出限,这个我懂,就是先量出3倍噪声,再代入到标准曲线中算出对应的浓度;而还有一种做法,就是连续测7次(也有测11次的)某一样品,求出浓度的SD,再乘以3.14算出检出限。这两种方法都行吗?
    2、用空白做SD还是低浓度标准溶液做SD:在连续测定7次求SD计算检出限的方法中,这个测的样品也有好多说法,有的资料上说就跑空白就行了,跑个7次或11次,但有的资料上说得配一个低浓度的标准溶液,再将它当样品,测个7次或11次。这个我就实在搞不懂了,到底应该用哪一个,有区别吗??是不是跟所用仪器有关?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/11/20

    应助达人

    第一种常用于色谱,第二种常用于光谱。至于测十一次还是七次,如果你不确定,按照次数多的来

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2018/11/20

    应助达人

    第二种跑空白就好了,你说的跑低浓度的那个能贴下网址吗?

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  • maofangbing

    第3楼2018/11/20

    https://www.sohu.com/a/239275589_346845这是一个,里面有一段原文为:“原子光谱法的检出限:在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;”
    https://bbs.instrument.com.cn/topic/2377057这是论坛里另一位老师说的,里面原文是:“你如果做铜的检出限,可以先做一条标准曲线,计算一下斜率 我们称为灵敏度S,再配置一个接近0.010吸光度的铜的标准溶液,连续测量20-30次,求得标准偏差,DL(仪器检出限)=3倍的标准偏差/S”

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:第二种跑空白就好了,你说的跑低浓度的那个能贴下网址吗?

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2018/11/20

    应助达人

    仪器检出限,你要做仪器检出限吗?

    maofangbing(maofangbing) 发表: https://www.sohu.com/a/239275589_346845这是一个,里面有一段原文为:“原子光谱法的检出限:在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;”https://bbs.instrument.com.cn/topic/2377057这是论坛里另一位老师说的,里面原文是:“你如果做铜的检出限,可以先做一条标准曲线,计算一下斜率 我们称为灵敏度S,再配置一个接近0.010吸光度的铜的标准溶液,连续测量20-30次,求得标准偏差,DL(仪器检出限)=3倍的标准偏差/S”

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  • maofangbing

    第5楼2018/11/20

    应该是方法检出限吧。不知道资质认定里描述的,对标准方法要做验证是仪器检出限还是方法检出限。
    而且仪器检出限不是1.645*SD吗?方法检出限才是3.14*SD吧,这里面好象没有一个地方讲得很明确的样子

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:仪器检出限,你要做仪器检出限吗?

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  • 老兵

    第6楼2018/11/20

    应助达人

    一般是用空白来做SD,如果空白为0和小于0,只有配一个不高于测定下限的低浓度样品来测SD。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2018/11/20

    应助达人

    标准方法里讲的是方法检出限,我看你第二篇文献上讲的是仪器检出限。

    maofangbing(maofangbing) 发表: 应该是方法检出限吧。不知道资质认定里描述的,对标准方法要做验证是仪器检出限还是方法检出限。
    而且仪器检出限不是1.645*SD吗?方法检出限才是3.14*SD吧,这里面好象没有一个地方讲得很明确的样子

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