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新手请教关于换色谱柱的问题

sakuya

2018/11/27

气质联用（GCMS）

第一次独自换柱子，找了一些视频和A家的操作手册，大概写了一个流程，想请教一下有没有什么缺漏。
1拆卸旧柱子：降温，放空MSD→关载气，打开放空阀→取下质谱端色谱柱，将质谱端堵死→做好旧柱子的方向标记→取下进样端，用堵头堵好旧柱子的两端妥善保存
2安装新柱子：安装老化好的隔垫、O型圈→安装进样端，截去端部2厘米，伸出石墨垫4～6毫米，用旧隔垫固定位置→安装质谱端的石墨/vespel垫（经老化的），不接质谱
3老化新柱：开载气，用甲醇测试是否通气→室温下通载气15～30分钟→通过气相面板设置升温程序老化色谱柱（50℃起以5℃每分钟速率升温至230℃，再以同一速率降至50℃，此为1循环，共4循环，约6小时）
4安装质谱端：截去质谱端部2厘米，打开侧板观察，伸出传输线末端1～2毫米，锁紧螺母后拧1/4～1/2圈→关闭放空阀，抽真空。
其中有几个问题：
1密封垫圈一般需要如何老化，可以直接使用烘箱吗？
2老化色谱柱时如何设置载气流速，需要设置进样口温度吗？

分
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WUYUWUQIU

第1楼2018/11/27

应助达人

密封垫圈不要老化

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WUYUWUQIU

第2楼2018/11/27

应助达人

老化色谱柱可以设置进样口温度，不管怎设置，要以色谱柱最高温度为界限，说明书上也会说明怎么老化色谱柱及其设置

0

tang566

第3楼2018/11/27

应助达人

1、我用的质谱密封垫圈，使用前，没有老化过，安捷伦的色谱柱密封垫，我都是直接装上马上用；
2、老化时，载气流速速设定与检测样品的流速相当就好，没特规定，进样口的温度按检测样品时的温度来设定就Ok;
补充一点：老化时，在高温段，温度升到老化设定温度的最高点时，在此温度最好保持30-60分钟，这样老化的效颗较好。

0

检测老菜鸟

第4楼2018/11/27

应助达人

密封垫圈不用老化啊，要防止老化吧，进样口温度流速以平时设置的为准就好。

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sakuya

第5楼2018/11/27

操作手册里有写到老化密封垫圈，减少其化学流失，不过问了一圈都说不用老化……再打400问一下好了，谢谢大佬！
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:密封垫圈不要老化

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sakuya

第6楼2018/11/27

明白了！谢谢！
tang566(tang566) 发表:1、我用的质谱密封垫圈，使用前，没有老化过，安捷伦的色谱柱密封垫，我都是直接装上马上用；
2、老化时，载气流速速设定与检测样品的流速相当就好，没特规定，进样口的温度按检测样品时的温度来设定就Ok;
补充一点：老化时，在高温段，温度升到老化设定温度的最高点时，在此温度最好保持30-60分钟，这样老化的效颗较好。

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WUYUWUQIU

第7楼2018/11/29

应助达人

不知道为什么要老化的
sakuya(sakuya) 发表: 操作手册里有写到老化密封垫圈，减少其化学流失，不过问了一圈都说不用老化……再打400问一下好了，谢谢大佬！

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Ins_96a13bf2

第8楼2023/04/07

请问楼主，怎么打开质谱侧板？以及陶瓷头怎么处理，是拧下吗？

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