TEM做了高分辨然后进行FFT转换，请问就下面情况，如何进行晶面及标定？

XRD测不到衍射峰也有可能是磷酸锌量太少了。单凭一套衍射花样进行物相鉴定误差是比较大的，可以在这个区域做HAADF，直接看到结构像，与磷酸锌的对比就可以了！能谱也可以做个定量分析进行辅助。如果非要通过衍射鉴定，那就是分别测量不同的晶面间距d，与PDF卡片比对，找出相应的(hkl)，利用夹角公式检查夹角与测量值是否相符，相符则正确！

我做的是阳极氧化Zn掺杂，用磷酸盐，期望在膜层上合成磷酸锌，对比没有掺杂的空白样品和掺了Zn的XRD，发现没有磷酸锌的额结晶峰，但是掺了Zn的样品XRD在低角度有鼓包，所以会不会是形成了较多的非晶态的磷酸锌，然后XRD检测不到衍射峰。如果用夹角公式去计算的话，就按照卡片里面的晶胞参数来计算，然后再跟我用量角器量的去对比吗？

你要看你的磷酸锌是什么晶系，用你找出来的（h1k1l1）和(h2k2l2)来计算，不同晶系有不同的夹角公式，再把计算出来的角度跟量角器量的进行对比。DM软件也可以直接量角度的！

恩，好的。这样计算量就很大了，磷酸锌只有两种晶系，我可以分别试一下。另外想问下文章中如果要用TEM这个数据作为物相的证明的话，是不是要把角度计算公式，以及晶胞参数什么的在文章中给出？

一般不用吧，可以把FFT标定一下，衍射花样只是物相鉴定的手段之一，需要能谱等等辅助更好！

其实相比于能谱，我更相信用衍射去鉴定。需要不同的晶带轴去做。你的XRD看不到可能是含量比较少，而且低角度有非晶峰可能是因为空气散射。或者你的样品量不够。既然是阳极氧化，需要做小角。这些你都需要去验证的！

掠入射以前测过，没有想要的磷酸锌衍射峰，但是EDS打出来，膜层的Zn的原子百分比在20~30左右。

好的。感谢

我觉得鉴定一个物相，需要多种手段结合，能谱，系列倾转电子衍射，HAADF等，结果会更准确。