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请教一下土壤重金属的消解

前处理综合讨论

  • 传统四酸消解法,我和同行交流下来,对于四个酸的添加先后各有各的说法,国标是除了盐酸先加外,其他三酸一起加的,但很多同行都说高氯酸应该等其他酸消完再加。我实际做的时候对于高氯酸何时加入很没把握。
    现在能确定的是“盐酸——硝酸、氢氟酸——高氯酸”这样分次加入的顺序,但硝酸、氢氟酸那步消解,0.2g土样,我先加了各5mL酸,150度消解,中间又加了两次2mL,总共消了4小时多,过程中酸都快消没了,土样的性状还是没有改变,一直保持着泥浆水的土褐色,最后加了高氯酸,大概消解了1个多小时,消解液就开始变成带沉淀的亮黄色清夜了。所以就是这4个小时的消解过程让我不知道高氯酸什么时候加入才算正好。
    我想请问各位,硝酸、氢氟酸的那步消解液是否就是这样不会改变的?那4小时的消解时间是否太长了?
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  • qq250083771

    第1楼2018/11/28

    应助达人


    按照这个方法来吧,国家标准方法!

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  • m3241043

    第2楼2018/11/30

    我在平时消解的时候 按照标准上的先加入盐酸消解 然后加入硝酸 、氢氟酸、高氯酸 放电热板上加盖消解1小时 然后再按照标准操作 消解完之后基本上没有黄色 过滤定容之后澄清透明 且质控基本上可以带进去

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  • ldgfive

    第3楼2018/12/05

    应助工程师

    建议按照标准上的方法消解,我经常消解土壤样,没有问题

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  • CloudStrife

    第4楼2018/12/05

    可以具体分享你的消解过程吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:建议按照标准上的方法消解,我经常消解土壤样,没有问题

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  • 小荷塘

    第5楼2018/12/08

    按照国标方法消解成淡黄色至粘稠状后,我是直接洗进比色管里面,除非实在很难消解完全才用滤纸过滤,过滤的话会减少一部分金属物质吧?

    m3241043(m3241043) 发表:我在平时消解的时候 按照标准上的先加入盐酸消解 然后加入硝酸 、氢氟酸、高氯酸 放电热板上加盖消解1小时 然后再按照标准操作 消解完之后基本上没有黄色 过滤定容之后澄清透明 且质控基本上可以带进去

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  • jjj333

    第6楼2018/12/19

    我是按照这个来的,但是最近查了几篇文献,说高氯酸会与其他酸反应,降低消解效果,所以要等其他酸消解差不多了再加。然后我试了,发觉高氯酸不加的话,样品状态几乎是不会变的,不管加了多少酸,加热多少时间(2~3个工作日吧),一旦加了高氯酸,立马就能看出消解效果,所以很纠结。现在我是想优化消解流程,在保证消解效果的前提下尽量减少消解时间和酸的用量。

    qq250083771(qq250083771) 发表:
    按照这个方法来吧,国家标准方法!

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  • Insm_e84ec899

    第7楼2018/12/28

    请问有详细的四酸消解法分析土壤重金属元素的实验报告吗?

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  • E Easley

    第8楼2018/12/28

    请问楼主解决问题了吗,我目前是这样的:盐酸初步消解后按标准加入硝酸,氢氟酸和高氯酸,盖盖1·5h,再开盖会发现暗黑色的土壤只溶解了60%左右,黄色类土壤就90%,开盖赶硅不溶的土壤就还是不溶,也没办法了,直接下一步赶有机物,可能由于还有土壤未溶解,有机物怎么也赶不完全,接着赶酸至土壤粘稠可流动状态(之前试过粘稠不可流动状,铜,铬和铅会偏低??),最后加硝酸溶液溶解,定容。
    今天做了一批样,可能酸没赶尽,高密度石墨管测了20次左右就底部变形或断裂。。汗了

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