应用LLE前处理技术进行检测的液质分析方法案例

hujiangtao

2021/11/30
农检联合队

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前处理综合讨论

液-液萃取（LLE）是最常用的样品前处理技术之一，其原理是利用待测组分与干扰杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的差异达到分组净化的目的。LLE操作相对简单，因此在传统前处理技术方法中得到了广泛应用。但LLE也存在一些缺点，如有机溶剂用量大，耗时长，自动化程度低等。

在液质分析前处理方法中，LLE技术由于其不能将样品基质中的杂质有效除掉，导致基质效应比较大；同时容易污染离子源，需要经常维护仪器。因此，LLE更常用于目标物多残留的半定量筛查。表1简单概括了LLE前处理技术在液质分析中的一些应用实例。

表1 应用LLE前处理技术进行检测的液质分析方法案例

分析物	基质	前处理过程	分析方法	参考文献
包括喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类等8类38种兽药	水产品	1%乙酸乙腈提取，正己烷脱脂	LC-MS/MS	1
磺胺类（16）四环素类（5）喹诺酮类（12）大环内酯类（5）青霉素类（7）氯霉素类（1）	牛肉	样品经乙腈和EDTA溶液提取，正己烷除脂	UPLC–MS/MS	2
磺胺类（14）四环素类（5）喹诺酮类（12）大环内酯类（5）氯霉素类（1）	牛奶	样品用乙腈提取，氮吹。	UPLC-MS/MS	3
磺胺类（16）	肝脏肌肉肾脏	样品用乙腈提取，正己烷脱脂	HPLC–QqLIT-MS/MS	4
143种兽药	鱼牛奶	样品经0.1%甲酸和EDTA溶液、甲醇、乙腈提取，正己烷脱脂，氮吹。	UHPLC-QTOF/MS	5
160种兽药	牛奶鸡蛋蜂蜜肉	样品用乙腈提取，氮吹后用乙腈+水溶解。	LC-MS/MS	6

1 熊春兰, 郭平, 占春瑞, 等. 高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留[J]. 分析测试学报, 2013, 32(2): 193-198

2 Freitas A， Barbosa J， Ramos F. Multi-residue and multi-class method for the determination of antibiotics in bovine muscle by ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J]. Meat Science, 2014, 98:58-64.

3 Freitas A， Barbosa J， Ramos F. Development and validation of a Multi-residue and multiclass ultra-high-pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry screening of antibiotics milk[J]. International Dairy J,2013,33:38-43

4 Hoff RB, Pizzolato TM, Peralba MDCR et al. Determination of sulfonamide antibiotics and metabolites in liver, muscle and kidney samples by pressurized liquid extraction or ultrasound-assisted extraction followed by liquid chromatography–quadrupole linear ion trap-tandem mass spectrometry (HPLC–QqLIT-MS/MS) [J]. Talanta,2015,134:768-778.

5 Dasenaki ME, Bletsou AA, Koulis GA, et al. Qualitative multi-residue screening method for 143 veterinary drugs and pharmaceuticals in milk and fish tissue using liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,

2015,63(18):4493-4508

6 Robert C，Gillard N，Brasseur PY, et al. Rapid multi-residue and multi-class qualitative screening for veterinary drugs in foods of animal origin by UHPLC-MS/MS[J]. Food Additives & Contaminants: Part A, 2013,30(3):443-457