在液相色谱分析过程中，遇到问题如何优化方法？

BruceDoo 2018/11/30

这种情况的话，答案就比较宽泛了，因为可变情况太多了！ 1. 不出峰的情况的，一般系统某方面有影响，无压力、未进样、检测器、流量不稳等情况，只能具体情况具体对待了； 2. 峰形不理想，这就头疼了，换更合适或者柱效好的色谱柱、调节流动相比例、适当调节波长（一般都按国标，改变可能性太小）、泵与检测器状态是否良好、进样系统是否有杂质或气泡引入或系统问题等； 太泛了。。。。。

荆棘鸟 2018/12/01

排除仪器问题，首先就是调好仪器走标准品，峰型分离度等无问题后可以考虑样品前处理过程。按照标准方法先做质控样品，如果效果不行，就做分步回收率。称取若干个样品，第一个样品在称样后加，第二个样品在做完第一步后加，第三个样品在第二步后加，依次至最后一步，这样可以看出每一步完成后的损失，就知道问题出在哪步，进行改正，主要就是提取净化浓缩这几个步骤。提取不好的换溶剂，一般标准不存在这个问题。净化除杂的时候标准有时候不好使，比如让你静置分层，但是等很长时间效果也不好，直接离心取清液然后做分取就好。净化小柱有时候也是，标准上的不一定好用，直接买具有同等作用的另一小柱做替代，需要标品做好预实验。浓缩结合自己实验室的情况选择旋蒸或氮吹。条件控制也很重要，加热温度，真空度，气流大小等需要结合组分性质来定。 问题大，只能泛泛而谈，感觉这个要是针对每类物质都说清楚，应该写成一部书，样品前处理及注意事项。