有测 四乙基铅 的吗？

应助达人

会不会是衬管脏或玻璃棉有吸附。排除一下。

应助达人

上个月换的衬管，吸附的话，进了高浓度的样品，应该能让它饱和了吧？这段时间一直在尝试做标曲，高低浓度都有进

应助达人

这也是排除法：衬管/玻璃棉/柱头逐项检查排除。

应助达人

好的，谢谢，上月中才关机，等下次关机了去掉玻璃棉及截一段柱子

应助达人

是否出峰和进样浓度、分流比等都有关系，低点出不来有可能是组分本身的性质决定，有可能是进样系统有污染或者吸附降解等原因。高浓度不成线性？请问曲线的浓度范围是多少？

应助达人

今天又关机了（上月中才关过一次，AFC板有问题），换了衬管，居然又很脏；
（左边为11.18换下的衬管，右为今天换下的衬管，才2个星期）
很奇怪，这个GCMS只连动态/静态顶空一体机，日常基本上进的是气态样品；
截了一段色谱柱；
下午初步测了2ppb的四乙基铅，有明显响应了，明天再测标曲（0.25-50ppb，不管哪个浓度范围，线性都不好）；
HJ 959-2018中检出限达到0.02ppb，非常低。

应助达人

重开机后，错把干扰峰当目标峰了，目前的状态还是高浓度的才有响应，明天得重配标液了，配单标试试。

应助达人

配单标试试看，是不是原混标有变化。

楼主你的问题解决了吗？我也在做这个标准的方法验证，发现线性不好，回收率低，而且重现性不好，是什么原因呢？能不能分享一下经验