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气质联用,峰面积逐渐降低

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我在做邻苯二甲酸酯的检测,最近发现GCMS的重现性很差,具体情况是这样的,我们用的是thermoFisher的trace1310和ISQ联用,最近连续进了5针0.1ppm的标样,发现峰面积逐渐降低,相对标准偏差非常大家好,我在做邻苯二甲酸酯的检测,最近发现GCMS的重现性很差,具体情况是这样的,我们用的是thermoFisher的trace1310和ISQ联用,最近连续进了5针0.1ppm的标大,最大的有80%,所做的努力有更换衬管和隔垫,拧紧进样口和传输线除的螺帽,之后对进样口检漏发现没有漏气,而且色谱图其中一段出现了平台峰,基线一下变的很高,不知是因为什么。我咨询了售后工程师,我们是用甲醇配置的标样,甲醇是极性,对柱子伤害比较大,建议我老化下柱子,可是另一位工程师感觉不是这个问题,我自己也挺懵的,我把色谱条件和进样口设置,还有色谱图放上去了,希望可以和大家讨论下一下几个问题,1.为什么同样的浓度连续进样,峰面积下降这么多?2.为什么13-15分钟中会出现“平台峰”?3.老化柱子的时候是否需要关闭质谱端,如果不关闭影响大不大呢?我们的柱子是8月初新安装的,安装时进行了老化。衷心谢谢各位!
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  • bigtiger

    第1楼2018/09/05

    应助达人

    楼主已经做了衬管、隔垫等措施。问题依旧,而且出现了前面没出现的平台峰。这恰恰说明了柱子系统出现了问题,对某些化合物出现吸附,导致峰扩散严重等现象。楼主尝试下柱性能回复吧,在正常程序升温情况下老化柱子,每隔2分钟大体积进样丙酮、乙醇进行清洗。如果平台峰逐渐减小或时间延后,就继续处理。如果无用,清洗离子源;还无用,那就不妨更换新柱子使用。未使用过的柱子老化的时候,最好有15分钟载气吹洗后在接质谱端口,这样可以避免检测器污染。

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  • tang566

    第2楼2018/09/05

    应助达人

    楼主采用分流进样还是不分流进样?有对进样口腔体进行清洗吗?MS的调谐参数是否正常?

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  • m3311572

    第3楼2018/09/05

    不分流进样,未对进样口腔体进行清洗操作,MS的调谐参数应该是正常

    tang566(tang566) 发表:楼主采用分流进样还是不分流进样?有对进样口腔体进行清洗吗?MS的调谐参数是否正常?

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  • m3311572

    第4楼2018/09/05

    你好,感谢您的回复。请教您一下,我应该先老化柱子,然后再大体积进样丙酮和乙醇进行清洗对吗?老化柱子时需要关闭MS端吗?另外不是很清楚如何每隔两分钟就进行清洗,不知可否请您具体一些呢?我接触气质时间比较短,也希望可以从您这里多学些东西,真是麻烦了

    bigtiger(v3138164) 发表:楼主已经做了衬管、隔垫等措施。问题依旧,而且出现了前面没出现的平台峰。这恰恰说明了柱子系统出现了问题,对某些化合物出现吸附,导致峰扩散严重等现象。楼主尝试下柱性能回复吧,在正常程序升温情况下老化柱子,每隔2分钟大体积进样丙酮、乙醇进行清洗。如果平台峰逐渐减小或时间延后,就继续处理。如果无用,清洗离子源;还无用,那就不妨更换新柱子使用。未使用过的柱子老化的时候,最好有15分钟载气吹洗后在接质谱端口,这样可以避免检测器污染。

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  • JOE HUI

    第5楼2018/09/05

    应助达人

    不是新柱子老化,一般旧柱子直接老化下

    m3311572(m3311572) 发表: 你好,感谢您的回复。请教您一下,我应该先老化柱子,然后再大体积进样丙酮和乙醇进行清洗对吗?老化柱子时需要关闭MS端吗?另外不是很清楚如何每隔两分钟就进行清洗,不知可否请您具体一些呢?我接触气质时间比较短,也希望可以从您这里多学些东西,真是麻烦了

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  • 轶辰

    第6楼2018/09/05

    应助达人

    既然觉得是柱子的问题,可以换个柱子,减小排查范围

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  • bigtiger

    第7楼2018/09/05

    应助达人

    直接老化,不关质谱灯丝,手动进样!相当于走空白样,这样可以同时观察基线!清洗十几次后,手动进检测样,看看是否有改善!

    m3311572(m3311572) 发表: 你好,感谢您的回复。请教您一下,我应该先老化柱子,然后再大体积进样丙酮和乙醇进行清洗对吗?老化柱子时需要关闭MS端吗?另外不是很清楚如何每隔两分钟就进行清洗,不知可否请您具体一些呢?我接触气质时间比较短,也希望可以从您这里多学些东西,真是麻烦了

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  • tang566

    第9楼2018/09/06

    应助达人

    旧柱子老化,不用断开MS端,直接在GC上设定程序升温老化。这里讲的清洗,是柱子老化后,每隔2分钟用进样针进10微升的试剂(甲醇或丙酮等)。

    m3311572(m3311572) 发表: 你好,感谢您的回复。请教您一下,我应该先老化柱子,然后再大体积进样丙酮和乙醇进行清洗对吗?老化柱子时需要关闭MS端吗?另外不是很清楚如何每隔两分钟就进行清洗,不知可否请您具体一些呢?我接触气质时间比较短,也希望可以从您这里多学些东西,真是麻烦了

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  • tang566

    第10楼2018/09/06

    应助达人

    建议你对质谱做个调谐,看参数是否正常。

    m3311572(m3311572) 发表: 不分流进样,未对进样口腔体进行清洗操作,MS的调谐参数应该是正常

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