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纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究

STS团队

2018/12/10

私聊

颗粒度测量

抽空看看我的未发文中还有些啥，发现了这篇文章，发一下供大家试验中参考！
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纳米碳粉中位粒径的激光粒度检验方法研究

李学哲^1*，廖杰²,马彩云²

1 山西省产品质量监督检验研究院山西太原030012

2 哈尔滨工大集团山西华农纳米科技有限公司山西长治 047500

【摘要】应用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围是纳米材料粒度检验的方法之一。由于纳米碳粉在生产过程及存放期间，存在纳米粒子的团聚效应，电子显微镜镜检纳米碳粉可以明显看到纳米团聚粒子，用纳米激光分析仪检验直接溶解后的纳米碳粉已不可能。实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机两种条件进行样品前处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。
纳米碳粉作为纳米材料的一类，广泛应用于医药医疗、材料改性、提高肥效等不同行业领域。纳米碳粉生产工艺主要有石墨电解法、常压微波等离子射流脱碳法，激光辐照溶液中固体靶法等。其中，石墨电解法已基本实现工业化生产。
不同材料的粒度检验方法，根据粒度大小、检验的目的等有很多方法。常见的粒度检验方法有筛分法、沉降法、超声波法、图像法、光散射法等。纳米材料由于粒径为纳米级，一般多用图像法的电子显微镜法和激光动态光散射法的激光粒度分析仪法。纳米碳粉产品有溶胶、粉剂、复配等产品已投放市场。纳米碳粉无论团聚与否，均可用电子显微镜分析纳米碳粉。但电子显微镜本体成本高、运行成本高等原因，会出现无法日常控制系列纳米碳粉产品的质量的情况；由于纳米碳粉在存放期间的团聚效应，用较为经济的、直接复溶的方法样品制备，再用激光粒度分析仪测定粒度指标的中位粒径已不可能。若想用激光粒度分析仪检测粒径，较为简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，实际也就是找出一种复原纳米胶液的一种方法，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。
1 实验
1.1材料及仪器
1.1.1 材料
1.1.1.1纳米碳粉

图1 团聚纳米碳粉的电子显微镜扫描图

图2 碳纳米粉胶液团聚的激光粒子分析过渡图
碳纳米粉胶液在生产储存过程中会有团聚伴生，生产之初纳米颗粒范围小于25纳米，放置10天左右已有部分接近50纳米，再过20天左右可以看到部分团聚颗粒粒度已超过100纳米。此后，会形成一定的稳定期，团聚速度放缓。纳米碳粉则不同，团聚分子较稳定，储存过程中团聚的现象变化不大。
1.1.1.2表面活性剂种类
表1 不同类型的六种表面活性剂

序号	名称	代号	类型	形态
1	十二烷基硫酸钠	K12	阴离子表面活性剂	固体
2	椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱	CHSB	两性离子表面活性剂	液体
3	十二烷基苯磺酸	AS	阴离子表面活性剂	液体
4	a-烯基磺酸钠	AOS	阴离子表面活性剂	液体
5	烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠	AES	碱性阴离子表面活性剂	液体
6	烷基醇聚氧乙烯醚	AEO-9	非离子表面活性剂	液体

1.1.2 仪器
1.1.2.1搅拌机

打蛋机：转速 500～1000转/分钟；
料理机：转速≥20000转/分钟；
豆浆机：转速≥10000转/分钟。
1.1.2.2
马尔文激光粒度分析仪（nano 90S 绿标型型号ZEN1590）
1.1.3 其他
离心机：转速 ≥10000 转/分钟。（使用时转速为6000 转/分钟）；
电子称：感量0.01克，最大称量不限；
量筒：1000mL；
其他玻璃器皿1套。
1.2检验方法
1.2.1 样品初溶
样品称量（0.1～1克） → 加少量水预溶 → 称量表面活性剂 → 加约300 mL水溶解 →
溶解后加水至1000 mL→ 备用样品1
1.2.2 搅拌互溶
备用样品1 → 倒入搅拌池搅拌 → 搅拌中若气泡过多自然消泡 → 继续搅拌10分钟→ 放置自然消泡 → 备用样品2
互溶是指样品在机械搅拌的外力作用下，实现水、样品和表面活性剂的互溶。
1.2.3 样品制备分析
备用样品2→ 离心分离6000/rpm/10分钟 → 取上清液 → 激光粒度分析仪分析
2 结果与讨论
2.1 达不到激光粒度分析仪测试条件的情况
当粒度大于2000 nm时，激光粒度分析仪不能正常分析。这一情况是0.3 % 样品浓度，不加表面活性剂时的测试情况。
2.2 选择表面活性剂的分析结果
2.2.1样品浓度相同，不同浓度的表面活性剂的分析结果
选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）。样品浓度0.3%；K12浓度范围：0.1%、0.2%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min的上清液，测试结果见图4不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察无影响。

2.2.2样品浓度不同，表面活性剂浓度相同的分析结果
样品浓度0.1%，0.2%,0.3%,0.5%；表面活性剂浓度0.2%，分析结果见图5 。

选择的表面活性剂是十二烷基硫酸钠（K12）浓度为0.2%。样品浓度范围：0.1%、0.2%、0.3%和0.5%。未离心分离，直接取静止10min 的上清液，测试结果见图5不同浓度的表面活性剂对测试结果的影响。从图中观察几乎无影响。

2.2.3 不同搅拌机、不同表面活性剂的影响
不同搅拌机见下图6的上面2个图；不同表面活性剂见图6。不同搅拌机发现打蛋机的处理结果较为理想，基本可以判定在纳米范围（图6 最上方的左图）。不同表面活性剂影响不大，从测试结果，使用上看，以及K12是固体，倾向于选择K12较为理想。

3 结论
碳纳米粉的粒径检测，简单的办法就是采用样品前处理技术，减弱、破坏已团聚的纳米颗粒的团聚力，使其尽可能恢复到原来的未团聚的状态，以此证明所检验的纳米碳粉产品来源于纳米材料，是纳米类产品。本实验选择6种表面活性剂，消除溶解过程中粒子间的表面张力；用三个不同类型的小型搅拌机，搅拌中高速剪切团聚粒子，其结果：选择表面活性剂K12和一种双向内切式搅拌的搅拌机打蛋机的两个样品前处理条件进行样品处理，可以满足用激光粒度分析仪检测纳米碳粉的中位粒径范围的目的。
参考文献（略）

分
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