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ICP-OES背景干扰

ICP光谱

  • 最近做样(钯负载在氧化锆上的催化剂)突然发现选定两条波长(通过谱线选择已经避免了光谱干扰中的谱线干扰),在测试过程中用的是垂直观测方式。发现同一个样品测试溶液两条谱线的分析结果相差10%,标液的指控液回读两条谱线的分析结果比较接近。首先考虑了是不是基体干扰(物理干扰),通过标准加入法发现还是有将近8%的误差;后来想是不是电离干扰,通过稀释发现,两条谱线的误差还是在10%左右。现在想与大家讨论是不是光谱干扰中的背景干扰,除了基体匹配,大家有没有什么其它办法?下面是我的举例:
    A=红色的光谱图为100ppmW,



    B=淡蓝色的光谱图定义为100ppmW+1000Al基体,



    C=黄色的光谱图为空白。



      我们用单点背景即深蓝色的光标,我们选择三点积分,我已经两条黑色线条标出,那么我们可以得出这样的结论:
      A的积分面积=1+2
      B的积分面积=1
      如果单点背景或者两点背景校正我们如何才能使A和B的baseline在一起,如果不在一起,明显A的积分面积少了2那部分。
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    • 肖恩的老爸

      第2楼2018/12/15

      或做回收试验

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    • 诚信

      第3楼2018/12/15

      两条谱线的回收率通过三个点的加标回收率都在95-105%,这两条谱线是我选择相对而言光谱干扰最少的两条,不知还有什么建议?

      肖恩的老爸(Insm_a824f029) 发表:或做回收试验

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    • 玉米馒头

      第4楼2018/12/15

      应助达人

      参考楼主给出的示意图,标准加入可能确实解决不了问题,也可以说是基体中的干扰抑制了待测元素响应,我们假设干扰与待测元素成一定比例(大于等于X)时,出现以上抑制效应,如果楼主样品中干扰与待测元素的初始浓度比例远大于X,算上按照标准加入法加入的待测元素,其比例仍不足以改变。

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    • 诚信

      第5楼2018/12/15

      我认为可以排除电离干扰 因为我同比例的稀释了十倍,它们的浓度不仅确实是小了10倍,而且稀释后的两条谱线浓度还是相差10%左右 不知这位坛友有什么建议?

      玉米馒头(alhoon) 发表:参考楼主给出的示意图,标准加入可能确实解决不了问题,也可以说是基体中的干扰抑制了待测元素响应,我们假设干扰与待测元素成一定比例(大于等于X)时,出现以上抑制效应,如果楼主样品中干扰与待测元素的初始浓度比例远大于X,算上按照标准加入法加入的待测元素,其比例仍不足以改变。

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    • JOE HUI

      第6楼2018/12/16

      应助达人

      IEC消除基体干扰法是个不错的尝试,论坛里面也有不少IEC的讨论

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    • 玉米馒头

      第7楼2018/12/17

      应助达人

      查了下钯和锆的质量数,Pd105应该可用,楼主可以考虑用ICPMS分析验证。
      或者萃取分离,这得看楼主手里的试剂条件了,再不行火试金,钯和基体元素基本分离干净。

      诚信(zhaoxudong-1) 发表:我认为可以排除电离干扰 因为我同比例的稀释了十倍,它们的浓度不仅确实是小了10倍,而且稀释后的两条谱线浓度还是相差10%左右 不知这位坛友有什么建议?

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    • 诚信

      第8楼2018/12/17

      谢谢这位版友。

      玉米馒头(alhoon) 发表: 查了下钯和锆的质量数,Pd105应该可用,楼主可以考虑用ICPMS分析验证。
      或者萃取分离,这得看楼主手里的试剂条件了,再不行火试金,钯和基体元素基本分离干净。

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