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毛细管柱测量硫化氢问题

56883620

2018/12/20

气相色谱（GC）

仪器：安捷伦7890B，

色谱柱：HP-INNOWax 30m, 0.32mm, 0.25um
仪器条件：进样口150，检测器200，柱流量2mL/min，FPD检测器，氢气75mL/min，空气100mL/min，尾吹30mL/min，柱温：70 （5min）不分流进样
进样方法：手动进样（安捷伦1mL气密针）
标准梯度：6-12-18-24-30ng，30mg/m3的标准硫化氢气体，进样体积为200-400-600-800-1000uL
问题：为什么出现两个峰，如果第一个峰为硫化氢的话，6ng的没有响应，且不成梯度，定量方法是否需要更换？第二个峰又应该是什么峰？
如果这个方法不行的话，论坛各位老师有没有成熟一些的方法推荐，不胜感激!

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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轶辰

第1楼2018/12/20

应助达人

感觉响应有点差

0

56883620

第2楼2018/12/20

的确是有点，需要改正氢气空气比吗？
轶辰(m3191395) 发表:感觉响应有点差

0

zyl3367898

第3楼2018/12/20

应助达人

我怎么看不到图片。

0

zyl3367898

第4楼2018/12/20

应助达人

看到图片了，换个衬管，峰有点分叉。

0

danmaishenqiu

第5楼2018/12/21

不要使用极性色谱柱，用DB-1或安捷伦GS-AASPRO，FPD响应为指数不是线性。

0

wazcq

第6楼2018/12/21

应助达人

外标法要等体积进样

0

56883620

第7楼2018/12/21

色谱柱只能下次换了，定量方法改指数没问题了，感谢，只是这个峰分叉还是没解决，衬管隔垫都换新的了，还是没能解决，需要切柱子或其它操作吗？
danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表:不要使用极性色谱柱，用DB-1或安捷伦GS-AASPRO，FPD响应为指数不是线性。

0

danmaishenqiu

第8楼2018/12/21

30mg/m3的标准硫化氢气体，进样体积为200-400-600-800-1000uL，不分流，谱图中峰太小，感觉柱子问题，和切不切柱子没关系，0.32mm色谱柱进1ml不分流，峰形会很差的（如果载气N2，标气底气N2，影响不大）
56883620(v2676379) 发表: 色谱柱只能下次换了，定量方法改指数没问题了，感谢，只是这个峰分叉还是没解决，衬管隔垫都换新的了，还是没能解决，需要切柱子或其它操作吗？

0

qqqid

第9楼2018/12/21

硫化氢，酸性气体，我以前做空气中硫化氢是用吸收液，分光光度法做的。

0

荆棘鸟

第10楼2018/12/22

应助达人

测硫是近似平方响应，不是一次线性。

0

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