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测金银花中的汞元素,样品测出来为负值

  • 雨红星宇
    2018/12/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近发现一个问题,按照2015版药典检测金银花中的汞元素,结果均为负值,用绿茶标准物质测回收,居然绿茶标准物质结果也为负值。鉴于我的检验空白和样品空白都比较小(吸光度0.0080),所以我考虑觉得是样品前处理出了问题,电热板赶酸温度115度,我发下我的消解程序,大家帮忙看看哪里不合理,或者发下你们的消解程序,谢谢
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  • ldgfive

    第1楼2018/12/21

    应助工程师

    你的标物含量值是多少
    称样量是多少
    定容体积是多少
    你的标准曲线是什么情况

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  • ldgfive

    第2楼2018/12/21

    应助工程师

    你应该是用的氢化物发生器吧
    你有没有按照说明书的要求处理样品溶液,问题会不会出在这个环节上呢

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  • 雨红星宇

    第3楼2018/12/21

    标准物含量8.1ppm ,称样量0.5,赶酸至2ml
    ,加20%硫酸2ml ,5%高锰酸钾0.5ml ,用0.5盐酸羟胺滴定到紫色消失,再用水 定容至10ml,标曲如下 ,

    ldgfive(ldgfive)发表:你的标物含量值是多少
    称样量是多少
    定容体积是多少
    你的标准曲线是什么情况

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2018/12/21

    应助达人

    赶酸的温度是多少,你这应该是赶酸的时候损失了。

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  • ldgfive

    第5楼2018/12/22

    应助工程师

    问题有可能出在赶酸的过程

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  • gyx2650

    第6楼2018/12/22

    汞易挥发,建议用微波消解或压力罐消解,可以参考GB 5009.17,加酸过夜再消解

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  • 雨红星宇

    第7楼2018/12/22

    我是微波消解,你没看我发的图吗?而且我赶酸温度115度。你没仔细看吗

    gyx2650(gyx2650)发表:汞易挥发,建议用微波消解或压力罐消解,可以参考GB 5009.17,加酸过夜再消解

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  • 雨红星宇

    第8楼2018/12/22

    赶酸115度,我上边说清楚了的,我怀疑是消解温度高了,而且赶完酸,一直有沉淀,不知道怎么解决

    检测老菜鸟(v3295053)发表:赶酸的温度是多少,你这应该是赶酸的时候损失了。

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  • 检测老菜鸟

    第9楼2018/12/22

    应助达人

    赶酸我们用100度,有沉淀可能消解未完全,周一去翻翻我们的消解程序给你,一直做的还不错。

    雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:赶酸115度,我上边说清楚了的,我怀疑是消解温度高了,而且赶完酸,一直有沉淀,不知道怎么解决

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  • Insm_e5ea6d7b

    第10楼2018/12/23

    设想一下:把“消解罐不洁净”、“流路系统进样系统不洁净”、“管路系统有汞残留”、“硝酸盐酸的汞本底(空白值)偏大”,作为结果异常的原因,

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