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GB 5009.91-2017(AAS)火焰原子吸收法测定食品中钾

原子吸收光谱(AAS)

  • 耶拿ZEEnit700p原子吸收分光光度计

    火焰测食品中K应用实例

    一、材料、试剂与仪器
    鸡肉质控(GBW10018(GSB-9),地球物理地球化学勘察研究所IGGE)
    硝酸(优级纯,德国默克公司);1000mg/L的钾标准溶液;实验用水均为超纯水。
    ZEEnit700p型原子吸收分光光度计(德国耶拿公司);微波消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)。


    盲样由资质评审组提供

    二、实验方法

    2.2.1标准溶液的配制
    钾标准溶液的配制:准确吸取1000 mg/L的钠标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释定容,得100.0 mg/L的钾标准贮备溶液,再分别吸取此标准贮备溶液0.50, 1.00, 1.50,2.00,2.50,3.00于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液稀释并定容.摇匀备用。
    2.2.2样品处理
    微波消解:称取鸡肉质控0.2g;样品0.5g于消解罐中,分别加入8mL硝酸2mL过氧化氢,置于微波消解炉中消解。消解完成后冷却打开消解罐,放在赶酸器上130℃赶酸3小时至0.5ml-1ml左右,冷却后转移至100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容、摇匀。测定时适当稀释

    三、耶拿Zeenit700p测定食品中K条件设定





    四、标曲和样品测试

    很稳定



    (备注:钾的灵敏度比较高,需要将燃烧头偏转70°,确保线性良好)

    检出限很低满足测试要求


    五、数据处理



    六、总结

    1.直接用2%硝酸或者纯水配置标准曲线,配置好的标液倒入聚乙烯瓶中保存

    2.通过偏转燃烧头解决吸光度太大的曲线弯曲问题,弯曲也没问题。不用标准的电离抑制剂。

    3.将样品稀释到标曲中间浓度测试更准确

    4、采用微波消解可以不用赶酸,直接火焰测定,结果无明显差异。

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  • ldgfive

    第1楼2018/12/23

    应助工程师

    过程写的很详细,很不错

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  • Insm_e5ea6d7b

    第2楼2018/12/23

    有图有真相,非常适合自己参考

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  • huangza

    第3楼2018/12/24

    应助达人

    是仪器的应用案例,每个元素都有吧

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  • 张鑫

    第4楼2018/12/30

    应助达人

    原子吸收只有铅铬镉镍,钾钙钠镁,铁锰铜锌,滑石粉,都是我自己做过的

    huangza(huangza) 发表:是仪器的应用案例,每个元素都有吧

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  • 张鑫

    第5楼2018/12/30

    应助达人

    按照我的方法应该你也能做出来

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:有图有真相,非常适合自己参考

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  • Insm_e5ea6d7b

    第6楼2018/12/30

    发射法、还是吸收法做的实验?文章里没有讲呀

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  • 斯科拉的肌肤

    第7楼2018/12/31

    吸收法做的,文字没描述,但是看图单位是吸光度。

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:发射法、还是吸收法做的实验?文章里没有讲呀

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  • 斯科拉的肌肤

    第8楼2018/12/31

    楼主手动偏转的燃烧头吧,看照片信息显示偏转角度为0,刚看到的时候还想着3PPM浓度的钾766的谱线应该弯曲的厉害,而图片成直线,想来也是一个只能“看看”的参数了。
    另外楼主开头貌似对样品称在样量的描述有误。

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  • 张鑫

    第9楼2018/12/31

    应助达人

    吸收

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:发射法、还是吸收法做的实验?文章里没有讲呀

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  • wangjunyu

    第10楼2018/12/31

    应助工程师

    测钾钠等碱金属灵敏度高,浓度高的适合偏转燃烧头

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