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GCMS—甲苯残留过高

六铢衣

2018/12/22

气质联用（GCMS）

求助：
我在实验室中使用GCMS检测苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯）。
一段时间后，隔垫老化流失或是衬管污染，出现了鬼峰，更换隔垫与衬管，鬼峰消失。但是甲苯的
残留却相对较高（峰高900多），使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱，怎么也处理不掉。
之前甲苯虽有残留，用正戊烷溶剂走个3到5针，就能有效削减到峰高350以下。
请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留，或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高？

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。详细。

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dadgoh

第1楼2018/12/23

应助达人

清洗分流平板，或截取柱前端。

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symmacros

第2楼2018/12/23

应助达人

请问是顶空方法吗？

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六铢衣

第3楼2018/12/23

惭愧啊，我还是个新手，这种方法操作不来。
查《溶剂手册》跟《色谱柱与消耗品必备手册》，几种苯系物都
能溶于甲醇，所使用的色谱柱也可以用甲醇进行清洗。
如果只是将检测标准的中的溶剂正戊烷换成甲醇，然后按检测方法走几针，
不知道是否可行？
dadgoh(dadgoh) 发表:清洗分流平板，或截取柱前端。

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六铢衣

第4楼2018/12/23

不是顶空，是7890B的气相色谱与5977B的质谱联用
symmacros(jimzhu) 发表:请问是顶空方法吗？

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dadgoh

第5楼2018/12/23

应助达人

苯系物更易溶于正己烷，用其进样清洗甲苯残留比甲醇强。
六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表: 惭愧啊，我还是个新手，这种方法操作不来。查《溶剂手册》跟《色谱柱与消耗品必备手册》，几种苯系物都能溶于甲醇，所使用的色谱柱也可以用甲醇进行清洗。如果只是将检测标准的中的溶剂正戊烷换成甲醇，然后按检测方法走几针，不知道是否可行？

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六铢衣

第6楼2018/12/23

临时查找了一下，论坛上刚好有个清洗色谱分流平板的视频，
目前实验室里还缺无水乙醇，只能先行购买再行清洗，
感谢版主
dadgoh(dadgoh) 发表:清洗分流平板，或截取柱前端。

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六铢衣

第7楼2018/12/23

好的，我先试一试这个方法
dadgoh(dadgoh) 发表:苯系物更易溶于正己烷，用其进样清洗甲苯残留比甲醇强。

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dadgoh

第8楼2018/12/23

应助达人

用丙酮清洗分流平板也可以。
六铢衣(Ins_3e79cbdb) 发表: 临时查找了一下，论坛上刚好有个清洗色谱分流平板的视频，目前实验室里还缺无水乙醇，只能先行购买再行清洗，感谢版主

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symmacros

第9楼2018/12/23

应助达人

请问使用什么溶剂？溶剂空白怎样？

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xx_dxd_xx

第10楼2018/12/24

你的进样方式是什么样的？测的什么样品？一般色谱柱和进样口残留的情况比较少见，有残留也很少量。残留多半是在吸附管、传输线、六通阀这些地方。所以你的进样方式必须知道。

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