千层峰 2012/12/11
看图是残留比较厉害。你用的是什么色谱柱?如果是5MS老化温度可以用300度老化2小时, 分析时程序升温的最高温是多少?在样品全部跑出后,可以把柱子温度升到300,保持3分钟,目的是赶跑柱子里面的高沸点残留物。 如果是其他型号的柱子,你看看它能承受的恒温是多少,然后设定比这个温度低10度,老化几个小时吧。
fwonder 2012/12/11
scan看看残留的是什么东西。保留时间一样,看峰型有点像97、111碎片的那一大堆东西,新换的石墨垫带入,加大分流比可以吹掉一些,随着做样次数增加,这个问题会慢慢改善。热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的老问题了,第一次遇到的时候头疼了几星期。准备用的石墨垫就扔柱箱里面烤着,要用的时候装上就好了,反正烤不坏的
蓝是那么的天 2012/12/11
DB-5ms最好做程序升温最后做到320℃左右保持,可以有效减少残留。
tenky 2012/12/11
从你给的图来看,你老化后效果较为明显,建议继续老化色谱柱,同时将恒温老化温度提高,并改用程序升温方式老化