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总砷的测定中含量偏低的问题

  • Insm_415e2bb1
    2018/12/26
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 做总砷，质控品总是偏低，我把操作步骤写下你们看看是哪里不对??

    称0.5g样品--加7ml硝酸 0.5ml高氯酸--消解近干（消解到无粉状物和透明）--用2ml的1%硫脲和3%盐酸定容--放置30分钟上机

    还原剂是配了1%的硼氢化钾+0.5%的koh
    载液3%的盐酸

    但是做出来的结果总是偏低，而且做了几次结果都基本一致，但是就是偏低
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    +关注 私聊

  • qq250083771

    第1楼2018/12/26

    应助达人

    第一，定容的时候有没有损失
    其他看不出来有啥问题啊

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2018/12/26

    应助达人

    回测标曲点没什么问题吧，消解过程还好。

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  • Insm_415e2bb1

    第3楼2018/12/26

    标曲一般都能999 回测还没做。。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:回测标曲点没什么问题吧，消解过程还好。

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  • Insm_415e2bb1

    第4楼2018/12/26

    定容是25毫升，用3%的盐酸冲洗消化管3次。。但是有一次用微波 一次用湿法，两种不同方法出来的结果居然基本一致。。

    qq250083771(qq250083771) 发表:第一，定容的时候有没有损失其他看不出来有啥问题啊

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  • Insm_415e2bb1

    第5楼2018/12/26

    消解是120°-30分钟 155°-2小时 剩下的用145来赶了

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  • huangza

    第6楼2018/12/28

    应助达人

    建议加些硫酸，提高消解温度到200℃

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  • wangjunyu

    第7楼2018/12/31

    应助工程师

    硫脲加大到2%，酸度用5%试试看。

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