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HJ734-2014方法确认的求助

  • Insp_a1e9a903
    2019/01/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • HJ734-2014方法确认,第一次做,用的KB-624MS 的柱子,30M*0.25MM*1.4UM。哪位大神做过,给点建议呗,第一次做
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  • wenpc

    第1楼2019/01/03

    应助达人

    HJ734的标准是用-1的柱子吧。这个标准好做,直接上吧

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  • Insp_a1e9a903

    第2楼2019/01/03

    都怎么做啊?做7次空白,一个样品,曲线,还有哪些呢?

    wenpc(v3111915) 发表:HJ734的标准是用-1的柱子吧。这个标准好做,直接上吧

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  • wenpc

    第3楼2019/01/03

    应助达人

    第一步先写新项目申请表,然后通过领导的审批,买实验用品,确认是否符合标准的要求
    第二步做仪器方法,如果不太会做就按照标准做问题不大,具体的热脱附仪,和气相色谱方法,还有仪器方法自己摸一下
    第三步做一条曲线,然后检出限做7个最低点浓度,精密度做6个中间点浓度,做一个管空白,在做3个不同浓度的空白加标,要是能买到标样就做多一个标样(一般买不到24种的,但是可以买甲醇中的苯系物的标样做一下),一个实际样品(实际样品出试运行报告的),做管的穿透实验
    第四步把之前的做的东西写在方法确认报告里面

    Insp_a1e9a903(Insp_a1e9a903) 发表: 都怎么做啊?做7次空白,一个样品,曲线,还有哪些呢?

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  • Insp_a1e9a903

    第4楼2019/01/03

    很详细了谢谢啊。HJ644-2013跟HJ734-2014哪个好做点呢?有人说,一些样峰分不出来呢

    wenpc(v3111915) 发表: 第一步先写新项目申请表,然后通过领导的审批,买实验用品,确认是否符合标准的要求
    第二步做仪器方法,如果不太会做就按照标准做问题不大,具体的热脱附仪,和气相色谱方法,还有仪器方法自己摸一下
    第三步做一条曲线,然后检出限做7个最低点浓度,精密度做6个中间点浓度,做一个管空白,在做3个不同浓度的空白加标,要是能买到标样就做多一个标样(一般买不到24种的,但是可以买甲醇中的苯系物的标样做一下),一个实际样品(实际样品出试运行报告的),做管的穿透实验
    第四步把之前的做的东西写在方法确认报告里面

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  • Huang

    第5楼2019/01/03

    应助达人

    两个标准都用624的柱子做的,对二甲苯和间二甲苯分不开。其他都可以分开。

    Insp_a1e9a903(Insp_a1e9a903) 发表: 很详细了谢谢啊。HJ644-2013跟HJ734-2014哪个好做点呢?有人说,一些样峰分不出来呢

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  • 陌路飘雪

    第6楼2019/01/03

    应助达人

    柱子没一点问题,就是要用624的柱子,只有对间二甲苯分不开,标准也是这样,标准上说打1uL标液再打1uL内标,我建议将内标跟标液配在一起直接取1uL这样方便,另外进样针一定要好用,不然1uL不太好打

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  • Insp_a1e9a903

    第7楼2019/01/04

    内标是什么物质呢?我看了下HJ644-2013曲线不用加内标啊,HJ734-2014标样加载,需要加了。做方法认证的时候,HJ734-2014需要加内标么? 你说的内标跟标液配在一起,那最低的那个浓度是多少呢?

    陌路飘雪(v3142962) 发表:柱子没一点问题,就是要用624的柱子,只有对间二甲苯分不开,标准也是这样,标准上说打1uL标液再打1uL内标,我建议将内标跟标液配在一起直接取1uL这样方便,另外进样针一定要好用,不然1uL不太好打

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  • Insp_a1e9a903

    第8楼2019/01/04

    我做的HJ644-2013 用624的柱子,程序升温按照方法要求,初始温度为30,保持3.2分钟,以11摄氏度每分钟升温到200摄氏度保持3分钟。但遇到2个问题,第一个,1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷跟苯乙烯相似度搜索找不到该组织。第二个,间、对-二甲苯跟邻-二甲苯;1.3.5-三甲基苯跟1.2.4-三甲基苯;1.4-二氯苯跟1.2-二氯苯。有谱图,但分不开。求助

    Huang(v2702202) 发表: 两个标准都用624的柱子做的,对二甲苯和间二甲苯分不开。其他都可以分开。

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  • Insp_a1e9a903

    第9楼2019/01/04

    我做的HJ644-2013 用624的柱子,程序升温按照方法要求,初始温度为30,保持3.2分钟,以11摄氏度每分钟升温到200摄氏度保持3分钟。但遇到2个问题,第一个,1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷跟苯乙烯相似度搜索找不到该组织。第二个,间、对-二甲苯跟邻-二甲苯;1.3.5-三甲基苯跟1.2.4-三甲基苯;1.4-二氯苯跟1.2-二氯苯。有谱图,但分不开。求助

    Huang(v2702202) 发表: 两个标准都用624的柱子做的,对二甲苯和间二甲苯分不开。其他都可以分开。

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  • Huang

    第10楼2019/01/04

    应助达人

    gc-MS根据标准里面后面的目录TIC图和定性定量离子一个一个峰去分析,根据定性定量离子和质谱库等进行分析。质谱库定性时候有时要考虑多种因素分析。
    最麻烦最有效不大可能实现的就是进单标物质一个一个定性,比较这种不是研究,估计也没有这么多单标物质,不大可能实现。

    Insp_a1e9a903(Insp_a1e9a903) 发表: 我做的HJ644-2013 用624的柱子,程序升温按照方法要求,初始温度为30,保持3.2分钟,以11摄氏度每分钟升温到200摄氏度保持3分钟。但遇到2个问题,第一个,1.1.2-三氯-1.2.2-三氟乙烷跟苯乙烯相似度搜索找不到该组织。第二个,间、对-二甲苯跟邻-二甲苯;1.3.5-三甲基苯跟1.2.4-三甲基苯;1.4-二氯苯跟1.2-二氯苯。有谱图,但分不开。求助

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