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新手求助-气相分离低聚糖HMDS衍生物条件摸索

气质联用(GCMS)

  • 楼主目前在做的是蜂蜜中二糖三糖的TMS+HMDS衍生化,然后进行GC-MS分析。柱子是RTX-5。选择不分流进样,气体流速1ml/min。
    问题是不管怎么调升温程序,中间有一段二糖衍生物出峰的地方,总是不能很好的得到分离,如图中所示:20~30min中间。
    希望各位论坛中的大牛指点 。还怎么调升温程序呀。
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  • symmacros

    第1楼2015/10/19

    应助达人

    是不是柱子只能分离到这样呢?

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  • 问小雅

    第2楼2015/10/19

    文献中用非极性柱分离,效果好,我们实验室用的非极性柱就只有这个。
    这个时间段,升温速率已经是1℃/min,还能把升温再调的更慢点吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是柱子只能分离到这样呢?

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  • Happy人气

    第3楼2015/10/19

    蜂蜜中糖类分析是用气相做的么?我怎么觉得是液相NH2柱来做啊

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  • 千层峰

    第4楼2015/10/19

    可能是手头没LC,也可能特意摸摸新方法。。

    Happy人气(richies) 发表:蜂蜜中糖类分析是用气相做的么?我怎么觉得是液相NH2柱来做啊

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  • 问小雅

    第5楼2015/10/20

    液相氨基柱试过了 分不开所分离的物质。版主有好的资料可以分享学习下吗?谢啦谢啦谢啦

    Happy人气(richies) 发表:蜂蜜中糖类分析是用气相做的么?我怎么觉得是液相NH2柱来做啊

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  • Happy人气

    第6楼2015/10/21

    氨基柱分不开,就要用专用的糖柱,Ca型的好像对二糖三糖的分离选择性比较好,如果我没记错的话

    问小雅(v3037031) 发表: 液相氨基柱试过了 分不开所分离的物质。版主有好的资料可以分享学习下吗?谢啦谢啦谢啦

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  • yuncld

    第7楼2015/10/21

    恰巧用过Ca型SugarPakI分离过糖,效果确实不错,但不能确证,某些单糖之间也是无法分离(二糖没注意到,应该也是一样)。

    Happy人气(richies) 发表:氨基柱分不开,就要用专用的糖柱,Ca型的好像对二糖三糖的分离选择性比较好,如果我没记错的话

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  • yuncld

    第8楼2015/10/21

    如果程序升温已经没办法改善,检查流速、分流比是否合适;另外,选择不同的提取离子观察这些TIC上不分离的谱图,有可能某些离子条件下完全分离。

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  • Happy人气

    第9楼2015/10/22

    具体来说,你要分离的是什么糖,不同的柱子分不同的糖,没有一根柱子可以通吃

    yuncld(yuncld) 发表: 恰巧用过Ca型SugarPakI分离过糖,效果确实不错,但不能确证,某些单糖之间也是无法分离(二糖没注意到,应该也是一样)。

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  • yuncld

    第10楼2015/10/27

    果实中的糖成分分析 ,HPLC-RID sugarPakI , 在葡萄糖、果糖之间发现另外一种糖,根据出峰顺序可以推断是单糖,但没有标品比对,不知道是什么糖(我个人硬鳞鱼类即使是有标品也不一定能够确证,查过sugarPak的资料它某些单糖的区分度不够)

    Happy人气(richies) 发表:具体来说,你要分离的是什么糖,不同的柱子分不同的糖,没有一根柱子可以通吃

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