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急急急!救助液相保留时间一会儿正常一会儿不正常

  • 爱吃苏蟹蟹
    2019/01/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 一样的液相条件,一样的温度流速度。照理来说保留时间不会变化,平基线平了60分钟,冲柱子也冲了好久,怎么保留时间一会儿正常一会儿不正常。不知道该怎么办。第二张是保留时间不正常的。之前有一次保留时间不像第一张那样,我冲柱子冲了一晚上。第二天就好了,现在又不行了
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  • 爱吃苏蟹蟹

    第1楼2019/01/08

    希望老师大神们解答,真的奔溃。柱子没用多久,最多10天,样品每次都过滤了。有点不稳定,今天测定可能保留时间好,明天测定可能就不好

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  • www

    第2楼2019/01/08

    应助达人

    等度还是梯度?压力波动大吗?

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  • 我爱吃零食

    第3楼2019/01/08

    是剃度洗脱

    www(cxm2009) 发表:等度还是梯度?压力波动大吗?

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  • 言逊

    第4楼2019/01/08

    应助达人

    小蟹蟹同学,你又来了!你这什么柱子?做的如此纠结,你平衡60分钟够么?还是说它给你的稳定只是一个假象?我觉得你有必要制备一个标准样品当质控样,在进你样品之前,先进你的质控样,看其是否稳定,稳定后再进你的样品!要不然你这样如果是在企业的话,那得写多少偏差调查啊?

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  • dadgoh

    第5楼2019/01/08

    应助达人

    还是柱子未彻底平衡,看来要建一个两针之间快速平衡方法。

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  • 我爱吃零食

    第6楼2019/01/08

    嗯嗯,我又来了哈哈。我用的赛默飞的柱子。您说的很对,在确定进样之前进一个别的样品,在检测自己需要测定的样品,这样就很稳定了。这个保留时间变化很大的图就是我所进的第一针,只不过我没有用质控好的,我用的就是我自己要检测的样品,之后样品在测的就正常了。希望下次这个解决方法能一直用,不然每次都冲柱子冲很久人会崩溃的……

    言逊(Insm_220b9c52) 发表:小蟹蟹同学,你又来了!你这什么柱子?做的如此纠结,你平衡60分钟够么?还是说它给你的稳定只是一个假象?我觉得你有必要制备一个标准样品当质控样,在进你样品之前,先进你的质控样,看其是否稳定,稳定后再进你的样品!要不然你这样如果是在企业的话,那得写多少偏差调查啊?

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  • 我爱吃零食

    第7楼2019/01/08

    谢谢,平衡了80分钟。冲柱子底速度冲了一晚上。目前已经找到了解决办法,但不知道能不能一直用这个方法

    dadgoh(dadgoh) 发表:还是柱子未彻底平衡,看来要建一个两针之间快速平衡方法。

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  • 言逊

    第8楼2019/01/08

    应助达人

    还好,我们有个方法也是要过夜平衡,然后第二天还要走7 8针标准品才能稳定下来!你可以多积累一些经验,找到一个能稳定的!

    我爱吃零食(Insp_95312ab9) 发表:嗯嗯,我又来了哈哈。我用的赛默飞的柱子。您说的很对,在确定进样之前进一个别的样品,在检测自己需要测定的样品,这样就很稳定了。这个保留时间变化很大的图就是我所进的第一针,只不过我没有用质控好的,我用的就是我自己要检测的样品,之后样品在测的就正常了。希望下次这个解决方法能一直用,不然每次都冲柱子冲很久人会崩溃的……

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  • 我爱吃零食

    第9楼2019/01/08

    好的,谢谢老师呀

    言逊(Insm_220b9c52) 发表:还好,我们有个方法也是要过夜平衡,然后第二天还要走7 8针标准品才能稳定下来!你可以多积累一些经验,找到一个能稳定的!

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  • EPC

    第10楼2019/01/08

    应助达人

    你的梯度表上来看看,每针运行时间多久,有后运行吗?

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