不锈钢主成分测定的疑惑

应助达人

配的标液要做基体匹配

应助达人

取样量多少，是不是取样量较大导致稀释倍数高？
Cr会不会以氯化铬酰的形式挥发损失？
标准序列做基体匹配的话，如果样品组成浮动比较大就比较麻烦了...所以建议优化一下稀释倍数...

应助达人

针对这种基质的考虑内标法，毕竟蠕动泵进样雾化等受物理因素影响

应助达人

是否是过程空白高了？

取样0.1g 10ml王水消解并浓缩至6~8ml，定容.后续稀释200倍，再加1ml浓硝酸。
标准曲线梯度 0~2mg/l 1%+1%盐酸硝酸基体
铬酰氯在不脱水的环境下没那么容易生成并挥发吧

稀释200倍后，铁基质的干扰不至于还能影响这么大吧

空白浓度读数＜0.01mg/l 205 206 267nm三个波长未见锋形

应助达人

看你的标准范围似乎是0.1 g定容至100毫升，而后再稀释200倍？没必要吧，ICP-OES线性范围放宽到20甚至50 mg/L也没问题啊，稀释20倍条件下溶液中Fe浓度也不高于40 mg/L，排除谱线干扰的情况下基体效应应该不明显。

应助达人

建议把曲线整体浓度提高到几十ppm级别，样品上机浓度也提高到几十ppm级别，做好基体匹配，应该问题不大。
我们平时做一些含钴的样品，钴含量高至15%，我们的曲线直接配到250ppm。