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【原创】判断进样阀污染，清洗，解决--我的一点点成绩

yuanyuanshen

2007/01/12

液相色谱（LC）

发现液相走基线时，在2分多钟会出峰，走了几次都是，出峰时间很平行，峰形也很好。因为这台液相之前不知哪位高人用过，我新接手，所以本想走走基线看看情况，结果还真发现了个小情况。用软件反控仪器，采集到的基线没有峰。只是手动扳阀的时候才会出现这个现象，反复试了几次后。我觉得可能是手动进样阀被污染了。
查了些资料，了解到，在整个采集过程中，流动相是通过定量环的，可以说定量环一直被流动相清洗着，所以污染有可能存在进样阀内部，在进样阀INJECT位置，进样孔是和废液管5连通的，我用流动相（乙腈）作清洗液，用清洗阀的小白头配在20ML的粗针管上，多次冲洗进样口。
第一次冲了大概20-30ML后，再走基线，发现峰明显变小；尝试着用甲醇冲，峰高也明显下降；心里这个美啊，，作为新手，出现问题，判断问题，并逐步解决了问题，还是很有成就感的。
因为本人完全是自己摸索进行，不知在上述过程中，还有没有更好的办法？还有，现在虽然峰小的不能积分出来了，但还是高于基线的噪音。是不是还有顽固的残留？打算周一进样试试，如果有影响，就得看看是不是里面的密封垫脏了。高手们还有没有更好的建议？洗耳恭听阿。

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chy813

第1楼2007/01/12

经验在于积累,共同努力.

0

深海的海豚

第2楼2007/01/12

呵呵，谢谢楼主经验的分享，个人意见，是否考虑样品是否更容易溶于哪些溶剂呢？这样就可以将怀疑的残留洗去，当然，我觉得你所说的那个峰也可能很难完全去除，应该不会是密封垫脏而造成的影响。

0

jyxz4

第3楼2007/01/12

我是菜鸟，学习中

0

Easy-Boy

第4楼2007/01/13

多冲冲就会好的，有时要换不同的溶剂冲冲。

0

vencent01245

第5楼2007/03/23

同感同感。

0

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