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ECD检测器基线及杂峰问题

气相色谱(GC)

  • 安捷伦7890A 检测器ECD,设置的是程序升温。具体如图所示。
    问题一:基线稳定后进样,为什么基线会下移,下移150左右?
    问题二:进完样品之后回到初始温度为什么会出现很大的平头峰?
    老化色谱柱,更换色谱柱之后还是这样,也热清洗过检测器端。
    请各位大神赐教
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  • xiaogumd11

    第1楼2019/01/29

    应助达人

    安捷伦7890A 检测器ECD基线高度一般要在200左右,200以下更好。基线的大小也与电信号变化有关。平头峰可能还有干扰,或是进样把空气带入?只要不影响测定结果。可以先不管它

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  • Angelica

    第2楼2019/01/29

    基线在600多左右。打出来的图就是这样?会不会是柱子与检测器端口没接好,之前柱子接检测器端口堵住了,拆下来过,感觉有点松。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:安捷伦7890A 检测器ECD基线高度一般要在200左右,200以下更好。基线的大小也与电信号变化有关。平头峰可能还有干扰,或是进样把空气带入?只要不影响测定结果。可以先不管它

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  • xiaogumd11

    第3楼2019/01/29

    应助达人

    基线不平,比较难看,检查一接头,手拧不动后,扳手再拧7成紧。个人感觉 基线600,基线比较高,老化一下,换一下进样隔垫等等,再试试

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  • Angelica

    第4楼2019/01/29

    好的,我先试一下。谢谢!

    xiaogumd11(v3247983) 发表:基线不平,比较难看,检查一接头,手拧不动后,扳手再拧7成紧。个人感觉 基线600,基线比较高,老化一下,换一下进样隔垫等等,再试试

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  • qqqid

    第5楼2019/01/29

    基线600多,可能是载气纯度不够,ECD需要5个9的氮气,还要加氧水捕集阱。

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  • dadgoh

    第6楼2019/01/29

    应助达人

    长时间不开的ECD,使用前需老化检测器。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/01/29

    应助达人

    检查色谱柱接的两端石墨垫是否漏气,要拧紧。

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  • 你是龙马

    第8楼2019/01/31

    我比较菜,都是个人理解,如有不对的地方,希望大家指正。单从气体纯度来说的话,其实这个基线也可以用,不过长时间不用ecd的话,建议热清洗下,效果会好很多,第一个问题,当进样口漏气时,进样的动作会引起基线变化,可以先从隔垫入,石墨垫,卡套看看,然后再逐一排查。第二个问题,这个平头峰是因为样品过载的溶剂峰么,如果是的话,建议调节下分流比,并且根据出峰时间注意下柱子膜厚和衬管的膨胀体积。个人观点,不一定对。

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  • xiao-jin

    第9楼2019/02/01

    可否详细介绍色谱柱情况?另外楼主的进样方式是什么?做此样品出现这种情况是突然发生还是才出现?该检测器是否一直在使用?

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  • zyl3367898

    第10楼2019/02/01

    应助达人

    老化色谱柱,两端柱头都切一段,用新石墨垫。

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