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求助！感觉无法描述到底哪出了问题

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2019/02/19

液相色谱（LC）

最近一个常用的液相流动相非常容易发生变质，感觉很奇怪，就是超纯水中加磷酸，然后用氢氧化钠溶液调ph为3！以前是做过实验的，这个流动相用五天都没问题，而且做了半年多了！一开始以为色谱柱出问题了！所以新买了一根，结果还是这样！后来又换了仪器，结果也一样！感觉这个问题超出我的理解范围了！！！这个流动相目前稳定的就两三个小时！太纳闷了。。。望各位大哥帮分析分析

分
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相关话题

夏天的雪

第1楼2019/02/19

应助达人

有个疑问，为何不直接用磷酸调到3，而用氢氧化钠反调到3，另外您是如何判断是流动相问题的

0

lijing320323

第2楼2019/02/19

没有明白

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通标小菜鸟

第3楼2019/02/20

应助达人

你如何觉得流动相稳定时间就只有两三小时，是ph值变化了吗？

0

检测老菜鸟

第4楼2019/02/20

应助达人

我和一楼有同样的疑问，你的流动相按你说的是成盐体系了，那还不如直接加盐，用碱反调PH的也见过，用这个氢氧化钠有待验证，没试过。

0

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第5楼2019/02/20

这个方法是药典方法，流动相是按照药典描述配的
夏天的雪(bingwang228)发表:有个疑问，为何不直接用磷酸调到3，而用氢氧化钠反调到3，另外您是如何判断是流动相问题的

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第6楼2019/02/20

药典方法
检测老菜鸟(v3295053)发表:我和一楼有同样的疑问，你的流动相按你说的是成盐体系了，那还不如直接加盐，用碱反调PH的也见过，用这个氢氧化钠有待验证，没试过。

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p3337484

第7楼2019/02/20

因为待测的两个物质的峰本来分离度很好，但是两三个小时候会出现两个峰的出峰时间后移，且两个峰会重合
通标小菜鸟(v3141805)发表:你如何觉得流动相稳定时间就只有两三小时，是ph值变化了吗？

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检测老菜鸟

第8楼2019/02/20

应助达人

新配流动相走又没问题是吧，具体哪个物质能说下吗
p3337484(p3337484) 发表:药典方法

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第9楼2019/02/20

这个是用来检测多肽中的醋酸含量的
检测老菜鸟(v3295053)发表:新配流动相走又没问题是吧，具体哪个物质能说下吗

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检测老菜鸟

第10楼2019/02/20

应助达人

以磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml，用0.42%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）为流动相A；甲醇为流动相B。是这个吧，我觉得你先排除下试剂的问题，磷酸氢氧化钠甲醇有没有更换过厂家，最好是小批量再买其他厂家的试剂验证一下
p3337484(p3337484) 发表:这个是用来检测多肽中的醋酸含量的

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