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过完了年，该补补原理啦——FID检测器的基础

ghsunmer

2019/02/22

气相色谱（GC）

火焰电离检测器(FID)是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器,又称氢火焰电离检测器。它是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的、典型的质量型检测器。
FID的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对H₂O、CO₂,和CS₂,等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它线性范围广,结构简单,操作方便。它的死体积几乎为零,可与毛细管柱直接相连。因此,FID无论在过去的填充柱时期,还是毛细管柱逐渐普及的今天,均得到普遍的应用。FID和TCD一直是两个最常用的气相色谱检测器。
FID的主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统。
常见气相色谱检测的原理不同：FID是利用氢空气火焰的热能和化学能;NPD是利用热固体表面的催化能和热能;ECD是利用放射源的β射线能量;PID是利用紫外光辐射能。一个理想的电离检测器,总是通过几何构型和操作条件的选择,使其对样品的电离信号最大而本底或背景电离信号最小,唯有ECD相反,其样品信号是高本底信号的减小值。
FID工作原理和检测电路
FID由电离室(传感器)和检测电路组成,图为其系统示意图。

从毛细管柱(1)后流出的气体在喷嘴(2)处与从(3)进入的氢气以及(4)进入的尾吹气混合,用点火灯丝(5)点燃氢火焰,从(6)通入空气助燃。极化极(7)和收集极(8)通过高电阻、基流补偿和50~350V的直流电源(E)组成检测电路,测量氢焰中产生的微电流,检测电路又是微电流放大器的输入。
该电路在收集和极化极间形成一高压静电场。当仅有载气从柱后流出时,因载气(N₂)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极)。形成的微电流流经输入电阻R₁在其两端产生电压降Uin。它经微电流放大器放大后,从输出衰减器中取出信号,在记录器记录下即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,该基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热性好,基流就低,反之就高。为了易于测得微电流的微小变化(即很小信号),希望基流越小越好,但实际上总有一定大小的基流。通常,通过调节R₅加上一个反向的补偿电压,使流经输入电阻的基流降至零,此即所谓“基流补偿”。一般在进样前均要用基流补偿，将记录器上的基线调至零。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，请火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子,从而使电路中收集的微电流显著增大,此即该组分的信号。该信号大小与单位时间进入火焰中物质的碳原子数成正比,即“等碳响应。

分
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相关话题

dadgoh

第1楼2019/02/22

应助达人

普及FID知识。

0

zyl3367898

第2楼2019/02/23

应助达人

文献摘自哪本书？

0

检测老菜鸟

第3楼2019/02/24

应助达人

多谢分享

0

zyl3367898

第4楼2019/02/24

应助达人

FID的喷嘴易污染，要清洗。

0

PAEs

第5楼2019/02/25

应助达人

感谢楼主分享

0

Insm_288ad8cc

第6楼2019/02/25

太笼统了！精髓在有机物怎么电离那一节……比如我问题二氯甲烷能不能测你怎么判定！

0

sailor

第7楼2019/02/25

感谢楼主分享

0

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