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用安捷伦6890-5973N(EI)测定多环芳烃的谱图分析

  • Insp_4ba3041b
    2019/03/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我是用安捷伦6890-5973N(EI)测定水中的多环芳烃,用内标法。测量标样时得到的谱图还挺好的,如图1,但是进样品的时候,得到的谱图后面飘的现象很严重,如图2和3。其实后面那个峰主要是内标物的峰。想知道这种现象是由于水样净化不干净造成的?还是因为色谱跟质谱条件没设定好造成的?对实验结果影响大吗?应该怎么避免呢?
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  • weiqing

    第1楼2019/03/05

    应助达人

    应该是前处理没处理好吧,优化下前处理方法试试,基线漂移大了会影响定量。

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  • symmacros

    第2楼2019/03/05

    应助达人

    应该是基质干扰引起的。请问楼主怎样来处理样品?

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  • zwq1973

    第3楼2019/03/05

    应助达人

    应该是基质干扰

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  • senke

    第4楼2019/03/05

    应助达人

    这三张图是在同一标尺下看的吗?同一标尺下有可能是基底干扰,还有你用的是全扫描,没有做个SIM?

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  • zyl3367898

    第5楼2019/03/05

    应助达人

    可以进一个标液如果还是这样,说明仪器有问题,如果基线很好,说明样品前处理没有净化好。

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  • Insp_4ba3041b

    第6楼2019/03/05

    老师,我采用的是液液萃取,然后过硅胶净化柱进行净化(上样、淋洗、洗脱),不过硅胶柱是自己填的,这种现象是由于没净化干净,上机样品中有残留物质造成的吗?我应该怎么避免呢?改善一下填柱或者用成品柱?

    symmacros(jimzhu) 发表:应该是基质干扰引起的。请问楼主怎样来处理样品?

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  • symmacros

    第7楼2019/03/05

    应助达人

    你不加样,其它过程一样做个空白看看?

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  • Insp_4ba3041b

    第8楼2019/03/05

    老师,前面测标样的时候,基线还挺好的,测完标样测样品,样品谱图就飘的很厉害。测样品的中间,我又测了几个标样,这个时候基线也有点飘(相对于前面测的标样的基线有点飘),但是峰挺明显的,这种现象是仪器的原因还是样品没净化好呢?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以进一个标液如果还是这样,说明仪器有问题,如果基线很好,说明样品前处理没有净化好。

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  • Insp_4ba3041b

    第9楼2019/03/05

    老师,我用超纯水做了一个,基线也是有点飘,而且,空白实验中我检出了较高的菲的含量,现在也正在找原因

    symmacros(jimzhu) 发表:你不加样,其它过程一样做个空白看看?

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  • m3074822

    第10楼2019/03/08

    那就是前处理有问题,带进去东西太多了,换别的方法。或者试剂,或者小柱。试试

    Insp_4ba3041b(Insp_4ba3041b) 发表: 老师,我用超纯水做了一个,基线也是有点飘,而且,空白实验中我检出了较高的菲的含量,现在也正在找原因

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