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急急~~~各位大侠,,QuEchERS方法检测茶叶农药残留???做回收率问题

气质联用(GCMS)

  • 最近尝试采用QuEchERS方法检测茶叶农药残留,,用10ml乙腈提取,,最后离心后的提取液2ml氮吹近干,用2ml正己烷复溶,,气相上机,,但是现在遇到的问题是我做回收率的时候,因为标样是用正己烷溶解的,这样我在做回收率的时候加6ml乙腈,4ml标样,可是标样是用正己烷溶解的,,,,问题是正己烷和乙腈不互溶,会分层,这样回收率做不来,,,请教各位大侠,,我应该怎么做呢??
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  • coffee888

    第1楼2019/03/05

    楼主做的都是什么标样呀?就没有其他溶剂的标液吗?

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  • coffee888

    第2楼2019/03/05

    可以用一种方法就是把标液的溶剂吹干挥发掉,用乙腈复溶后再加标

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  • 寄居者

    第3楼2019/03/05

    有机磷类的标样是丙酮溶解,菊酯类的用正己烷溶解。标准里面是用乙酸乙酯复溶,气质上机。我是直接气相上,有说乙酸乙酯复溶用ecd检测不好,太灵敏了,会有很多杂峰。看文献如果气相上机的一般是正己烷复溶,如果正己烷复溶,那标样的溶剂肯定也用正己烷较好吧。文献中的标样溶剂也是正己烷,可是说到做回收率的时候我遇到的这个问题就没说,可能他们有好的解决方法

    coffee888(coffee888)发表:楼主做的都是什么标样呀?就没有其他溶剂的标液吗?

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  • 寄居者

    第4楼2019/03/05

    谢谢,我试试,不过多了个步骤不知道会不会影响回收率呢?

    coffee888(coffee888)发表:可以用一种方法就是把标液的溶剂吹干挥发掉,用乙腈复溶后再加标

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  • sdlzkw007

    第5楼2019/03/06

    应助达人

    考虑到溶剂的互溶性问题,最好是采用丙酮和正己烷混合溶剂

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  • 寄居者

    第6楼2019/03/06

    嗯嗯,谢谢哈~是标样用混合试剂配置,样品最后定容也是混合试剂吗?丙酮和正己烷的比例大概多少呢?1:1可以吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:考虑到溶剂的互溶性问题,最好是采用丙酮和正己烷混合溶剂

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  • sdlzkw007

    第7楼2019/03/07

    应助达人

    标样用混合试剂配置,样品最后定容也是混合试剂,丙酮和正己烷的比例5+95

    寄居者(v2849774) 发表: 嗯嗯,谢谢哈~是标样用混合试剂配置,样品最后定容也是混合试剂吗?丙酮和正己烷的比例大概多少呢?1:1可以吗?

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  • 荆棘鸟

    第8楼2019/03/10

    应助达人

    加标使用高浓度标液,一般几十ul就够了,这个体积和提取溶剂体积相比可忽略不计。不要用低浓度工作液加标,即使能互溶,这好几ml的体积也极大改变了提取液的量,给后续操作和计算带来困扰。如果觉得不放心可以用丙酮正己烷混合液配制农残标液。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2019/03/10

    应助达人

    有点麻烦,但是不影响结果,正己烷挥发很快。

    寄居者(v2849774) 发表:谢谢,我试试,不过多了个步骤不知道会不会影响回收率呢?

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  • 荆棘鸟

    第10楼2019/03/10

    应助达人

    1:1混合液可以,最后用正己烷定容也可以,新标准还有用乙酸乙酯定容的。

    寄居者(v2849774) 发表: 嗯嗯,谢谢哈~是标样用混合试剂配置,样品最后定容也是混合试剂吗?丙酮和正己烷的比例大概多少呢?1:1可以吗?

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