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【求助】关于滴定法的F值与空白的疑问

分析化学

  • 最近在做一个滴定法测定生物碱的含量 回滴法 计算时遇到些疑问 希望大家能帮我
    样品处理后水浴上蒸干,加无水乙醇使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.012mg该生物碱。
    疑问就是计算时 参与计算的滴定液的F值 是硫酸的 还是氢氧化钠呢?
    另外是否要扣除空白影响(溶剂空白 及 样品空白?)
    计算公式=(25—V氢氧化钠+V空白)*5.012*F ?

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  • yaya91

    第1楼2007/01/18

    计算公式正确吗?
    应该是NaOH的F.公式的前半部分应该为(V空白-V)

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  • myt191

    第3楼2007/01/20

    你可以先滴个空白,看是否有消耗,如果空白消耗滴定液,那么应该扣去空白

    quitheart 发表:最近在做一个滴定法测定生物碱的含量 回滴法 计算时遇到些疑问 希望大家能帮我
    样品处理后水浴上蒸干,加无水乙醇使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.012mg该生物碱。
    疑问就是计算时 参与计算的滴定液的F值 是硫酸的 还是氢氧化钠呢?
    另外是否要扣除空白影响(溶剂空白 及 样品空白?)
    计算公式=(25—V氢氧化钠+V空白)*5.012*F ?


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  • 茅茅

    第4楼2007/01/22

    什么叫回滴?就是先加入过量的反应液,剩余的未作用完全的反应液用另一种滴定液滴定。
    请楼主看一下剩余碘量法或者间接滴定法的操作,意思是一样的。

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  • goldendays

    第5楼2007/01/23

    两个滴定液的F值都要计算在内。等于两步反应分别计算,再合起来算。
    另外空白值是指不加样品,经过相同的两个滴定液滴定的过程,所消耗的滴定液的体积。

    mhq111111 发表:什么叫回滴?就是先加入过量的反应液,剩余的未作用完全的反应液用另一种滴定液滴定。
    请楼主看一下剩余碘量法或者间接滴定法的操作,意思是一样的。

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  • 茅茅

    第6楼2007/01/24

    我是这样分析的:
    加硫酸滴定液是为了与样品中的碱反应,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定的是剩余的硫酸,而空白就是将样品换成空白溶剂同步操作,氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定的基本上是原来全部的硫酸。这就好比用一把新尺子去量一把未知长度的旧尺子,原来尺子究竟有多长可以用新尺子来判断了。

    请大家继续讨论。

    quitheart 发表:最近在做一个滴定法测定生物碱的含量 回滴法 计算时遇到些疑问 希望大家能帮我
    样品处理后水浴上蒸干,加无水乙醇使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.012mg该生物碱。
    疑问就是计算时 参与计算的滴定液的F值 是硫酸的 还是氢氧化钠呢?
    另外是否要扣除空白影响(溶剂空白 及 样品空白?)
    计算公式=(25—V氢氧化钠+V空白)*5.012*F ?

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  • LiveBandit

    第7楼2007/01/24

    25ml硫酸滴定液由三剖分组成:空白消耗+生物碱消耗+过量。
    用氢氧化钠滴定液的回滴过程实际是中和上面的“过量”部分;根据氢氧化钠滴定液对硫酸滴定液的滴定度f-naoh 及消耗体积V-naoh计算出相当于V-h2so4 ml硫酸滴定液被中和,由25ml减去氢氧化钠滴定液消耗硫酸滴定液体积V-h2so4,所得体积即为生物碱及空白消耗硫酸液体积,在根据硫酸对生物碱的滴定度计算得到生物碱及空白总量。另外以同样方法进行空白的消耗的校正在行计算,由总量减去空白得到生物碱量。

    这里面应该有两个滴定度,一是硫酸对生物碱的滴定度,二是氢氧化钠滴定液对硫酸的滴定度(以体积计算)。

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  • 智慧的弟弟

    第8楼2007/01/24

    楼上说的对

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  • 茅茅

    第9楼2007/01/24

    我坚持自己的意见是对的.并做了公式推导。有必要解释一下什么是空白试验。在这个试验中,空白试验消耗的NaOH体积比样品大。
    类似的文章参见
    http://219.239.34.169/was40/detail?record=17&channelid=3849
    相信我,没错的!

    wangfeidown 发表:25ml硫酸滴定液由三剖分组成:空白消耗+生物碱消耗+过量。
    用氢氧化钠滴定液的回滴过程实际是中和上面的“过量”部分;根据氢氧化钠滴定液对硫酸滴定液的滴定度f-naoh 及消耗体积V-naoh计算出相当于V-h2so4 ml硫酸滴定液被中和,由25ml减去氢氧化钠滴定液消耗硫酸滴定液体积V-h2so4,所得体积即为生物碱及空白消耗硫酸液体积,在根据硫酸对生物碱的滴定度计算得到生物碱及空白总量。另外以同样方法进行空白的消耗的校正在行计算,由总量减去空白得到生物碱量。

    这里面应该有两个滴定度,一是硫酸对生物碱的滴定度,二是氢氧化钠滴定液对硫酸的滴定度(以体积计算)。

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  • 茅茅

    第10楼2007/01/24

    公式推导过程如下:
    假设硫酸的F值为F1,NaOH的F值为F2,
    样品消耗硫酸的体积是V1,消耗NaOH的体积是V2,
    空白消耗硫酸的体积是V3,消耗NaOH的体积是V4,
    那么,对于样品,有(25-V1)F1=V2F2
    对于空白,有(25-V3)F1=V4F2
    两式相减,得到(V1-V3)F1=(V4-V2)F2
    所以,最后的计算只取等式右边就可以,与硫酸的F值无关了!

    建议给我分配分数,自智慧的弟弟看懂的那一刻起!

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