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农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

液相色谱（LC）

  • 机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.
    之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。
    想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？
    我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。
    下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：

    下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：

    下图红圈圈出来的是涕灭威砜：
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  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/03/20

    应助达人

    建议换个标准溶液供应商试一下

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/03/20

    应助达人

    稀释没问题，看下标准物质证书上的CAS号，别寄错了。

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  • 1只喵

    第4楼2019/03/20

    标液都是图片上这样子明明白白的名字。我配标液的时候没有弄乱，就算是弄错，那也应该是两种物质吧，按道理都应该有两个峰。。可是现在怎么弄都只有一个峰

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:稀释没问题，看下标准物质证书上的CAS号，别寄错了。

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  • 1只喵

    第5楼2019/03/20

    我们这边好像都是用那个什么天津环境科研。。啥啥

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议换个标准溶液供应商试一下

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  • 1只喵

    第6楼2019/03/20

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:稀释没问题，看下标准物质证书上的CAS号，别寄错了。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/03/20

    应助达人

    没有证书的吗，你这哪知道对与错

    1只喵(Ins_4c8009fd) 发表:

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  • 夏天的雪

    第9楼2019/03/20

    应助达人

    与配制没有关系，可能是标准品的问题，也可能是方法的问题，标准中显示，这两个峰挨得近，没有分开也是可能的

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  • 1只喵

    第11楼2019/03/21

    现在日常检测我将这两种农药分为两组标样。可是下个月能力验证的话，我就苦恼该怎么操作了。如果真的收到加了这两种农药的标液或者其中一种，肯定是分不出哪个是哪个的

    夏天的雪(bingwang228) 发表:与配制没有关系，可能是标准品的问题，也可能是方法的问题，标准中显示，这两个峰挨得近，没有分开也是可能的

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