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气相毛细管色谱柱拖尾应该怎么解决?

气相色谱(GC)

  • 最近在做残留溶剂,采用液体直接进样方法。用四氢呋喃做溶剂。做对照品和空白的时候,溶剂峰的峰型很好,和目标峰也能完全分离。可是做样品溶液和样品加标准溶液的时候,溶剂峰(四氢呋喃)就拖尾严重,3.2出峰能拖尾到5.3。我要的目标峰就被包进去了。请问各位专家,这是什么原因?应该怎么去改善这个方法?
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  • 王玲

    第1楼2019/03/20

    我用的是DB-624. 30m*0.53mm,3.0um的色谱柱

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  • 荆棘鸟

    第2楼2019/03/20

    应助达人

    峰偏离这么大保留时间?进样口维护有没有做?色谱图上传看一下。

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  • xiaogumd11

    第3楼2019/03/20

    应助达人

    拖尾原因好几个,有图为好

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  • PAEs

    第4楼2019/03/21

    应助达人

    维护下进样口,老化下色谱柱试试

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  • xiao-jin

    第5楼2019/03/21

    二种溶剂的浓度和量都一样吗?什么型号仪器?该样品分析是才开始进行的还是已使用多年?

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  • 王玲

    第6楼2019/03/21

    新方法开发,用的是岛津GC-2010Pro,自动进样器。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:二种溶剂的浓度和量都一样吗?什么型号仪器?该样品分析是才开始进行的还是已使用多年?

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  • 王玲

    第7楼2019/03/21

    浓度是一样的。我换过用DMF做溶剂,加样品溶解后进样,也会导致DMF的峰拖尾。这两天我试着降低样品浓度,发现样品浓度越低,拖尾的情况会好点。但是第二针样品的拖尾要比第一针的严重。中间进一针空白后,后面再进样品,拖尾的情况又好了。现在初步判断可能是样品的性质影响柱效。现在换了个不同极性的色谱柱在做试验。

    王玲(v2944217) 发表:新方法开发,用的是岛津GC-2010Pro,自动进样器。

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  • 荆棘鸟

    第8楼2019/03/21

    应助达人

    溶液中的标品浓度多大?使用分流没有?

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  • xiao-jin

    第9楼2019/03/21

    溶剂的浓度是一样的,那么在做对照品和样品过程溶剂的体积是否一样?

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  • 安平

    第10楼2019/03/21

    应助达人

    有图么?

    样品和标品具体是什么,如何配置的?

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