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原子荧光测砷

  • Insm_1cd03d35
    2019/03/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 朋友们,能不能帮我看看是什么问题,用原子荧光测矿里面的砷,我是称0.1g的样于聚四氟乙烯烧杯中,加10毫升盐酸,5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,5毫升高氯酸,加热至近干,然后加水,加2毫升盐酸返溶,再定容到100的容量瓶,我称了三行样,总有一个不平行,而且相差的挺多的,这是什么原因?近干的程度对砷测定有影响吗?样品近干过度焦了,对测砷有什么影响吗?万分感谢。
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  • huangza

    第1楼2019/03/27

    应助达人

    样品近干一般都有0.5-1毫升的样子,如果全干或者焦了肯定是有影响的

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/03/27

    应助达人

    近干最好不要全干

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  • 老兵

    第3楼2019/03/27

    应助达人

    砷还是容易消解的,王水效果都不错,更何况是四酸消解,称样又少。注意不要太过于近干即可。

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  • p3336840

    第4楼2019/03/27

    砷的消解需要赶酸吗?高温赶酸不会损失砷吗?

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  • Insm_1cd03d35

    第5楼2019/03/27

    今天又重新溶了一次,没有全干,主要的没有焦,但免不了四周会焦一点点,大概剩豆粒一般大小,今天测出来的砷含量比昨天高了将近一倍。四周焦一点有影响吗?以前溶样做出来都挺平行,最近事情比较多,每次跑过去看,要么快好了,要么有点焦,测出来总有不平行,而且差距还蛮大的。非常感谢,我明天再去试试。

    huangza(huangza) 发表:样品近干一般都有0.5-1毫升的样子,如果全干或者焦了肯定是有影响的

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  • Insm_1cd03d35

    第6楼2019/03/27

    我用的酸溶法,温度设在239,以前没关注过多高的温度会造成砷损失,最近做了几次,每次结果做的都不平行,现在才开始找原因,你觉得呢?

    p3336840(p3336840) 发表:砷的消解需要赶酸吗?高温赶酸不会损失砷吗?

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  • Insm_e5ea6d7b

    第7楼2019/03/28

    说说我最近做的大米的砷项目情况。称样品0.21克,加5毫升硝酸过夜第二天加1毫升双氧水微波消化,赶酸到0.3毫升、用水转移到25毫升容量瓶,加盐酸溶液、预还原剂、水定容。平行样的相对相差在12%以下

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  • Insm_1cd03d35

    第8楼2019/03/28

    我们测砷一般加酸放电热板上加热溶解近干,很少微波消解,今天还是做三行样,仍有一个极度不平行,还是没找出原因,是不是需要用微波消解?

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:说说我最近做的大米的砷项目情况。称样品0.21克,加5毫升硝酸过夜第二天加1毫升双氧水微波消化,赶酸到0.3毫升、用水转移到25毫升容量瓶,加盐酸溶液、预还原剂、水定容。平行样的相对相差在12%以下

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  • Insm_1cd03d35

    第9楼2019/03/28

    今天又溶了三行样,没有过于近干,但还是一样的问题,是不是放在电热板上溶样本身的原因,还是说要换微波消解。

    老兵(wangliqian) 发表:砷还是容易消解的,王水效果都不错,更何况是四酸消解,称样又少。注意不要太过于近干即可。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第10楼2019/03/28

    你做样品处理时,加酸……加热至近干,然后加水,加2毫升盐酸返溶,再定容到100的容量瓶。请问一下:定容之前、你加入预还原剂(硫脲+抗坏血酸)了吗、你的标准文本有这个加入预还原剂的规定吗。食品的砷项目,是有这个规定的。

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