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关于HJ 970-2018 石油类紫外法实验室水样空白

实验室认可/资质认定

  • 各位老师,我在做实验室水样空白的时候,25ml正己烷经过玻璃砂芯漏斗过滤后基本上只剩下一半了,这个时候需不需要重新定容到25ml?吸光度的话不重新定容就是0.1左右,重新定容就是0.04. 本来怀疑实验室纯水机有问题,换成娃哈哈来做,结果基本一致。使用是的同一套玻璃器材同时用正己烷涮了好多次。搜索论坛中的帖子,似乎我重新定容之后的吸光度也太大了。所以想请教解决办法
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  • HarryHuang

    第1楼2019/03/28

    应助达人

    实验过程是不是哪边出问题了,萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。
    加入萃取的是准确量取的体积,后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些,很少减少一半的。
    玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷,这怎么少掉一半的。

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  • Nerif

    第2楼2019/03/28

    应助达人

    老师,实验室纯水萃取完成后的水相是有些浑浊,正己烷没有明显乳化现象,用哇哈哈的话,乳化现象明显,水相也浑浊,但是标准要求将水相接出之后再用无水乙醇破乳

    HarryHuang(v2702202) 发表:实验过程是不是哪边出问题了,萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。加入萃取的是准确量取的体积,后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些,很少减少一半的。玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷,这怎么少掉一半的。

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  • Nerif

    第3楼2019/03/29

    应助达人

    今天重新弄了一下,每一个步骤都重新看一下体积,发现是在加入无水硫酸钠和硅酸镁震荡后体积就剩下一半了

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  • 一剑飞寒雪

    第4楼2019/05/14

    空白吸光度大的原因大概和萃取用的器皿有关,我之前用的自动萃取器空白高到1.6吸光度。换成干净的分液漏斗就只有0.01了。体积影响应该不大

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:今天重新弄了一下,每一个步骤都重新看一下体积,发现是在加入无水硫酸钠和硅酸镁震荡后体积就剩下一半了

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  • zal

    第5楼2019/05/14

    应助达人

    这个对器皿有要求,玻璃砂芯漏斗下面的开关处不要用磨砂材质的试试

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  • Insm_2a411708

    第6楼2019/05/15

    用玻璃棉

    HarryHuang(v2702202) 发表:实验过程是不是哪边出问题了,萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。加入萃取的是准确量取的体积,后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些,很少减少一半的。玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷,这怎么少掉一半的。

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