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求助！为何隔了两个月再分析样品色谱图出现那么多小峰？

Insm_fad075c9

2019/03/31

液相色谱（LC）

本人做的液相分析某中药，用70%甲醇超声提取该中药粉末，过滤后进液相分析，使用相同提取条件和液相条件，但是这次做出的多批样品普遍都出现许多小峰，导致分离度不合格，并且原来用于定量的峰峰面积增加了。样品粉末是取的相同的，都是之前打的，不用时一直存放于密封袋并放于干燥器中，很疑惑为什么会出现这种情况。下图分别是同一批样品的情况，分别于2019年1月和2019年3月制备并进样分析，希望大神能够赐教。谢谢！

分
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检测老菜鸟

第1楼2019/04/01

应助达人

极大可能有点变质了，我们之前做中成药的时候经常出现的问题，留样复测比之前出的杂质峰多。再不就是你们仪器出问题了，有残留，可以进空白看看。如果没有残留的话，大概率是变质了。

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液相时光

第2楼2019/04/01

考虑是不是变质了，然后看这峰面积增加了很多，有没有可能提取率的问题，提取条件什么的，色谱柱是不是有更换。

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Insm_fad075c9

第3楼2019/04/01

检测老菜鸟(v3295053) 发表:极大可能有点变质了，我们之前做中成药的时候经常出现的问题，留样复测比之前出的杂质峰多。再不就是你们仪器出问题了，有残留，可以进空白看看。如果没有残留的话，大概率是变质了谢谢您的回复!但是我们项目还没完成，不知道用药材重新打粉提取是否会好？

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Insm_fad075c9

第4楼2019/04/01

谢谢您的回复！但是提取条件都没变，柱子也没换
液相时光(Ins_3a8436b1) 发表:考虑是不是变质了，然后看这峰面积增加了很多，有没有可能提取率的问题，提取条件什么的，色谱柱是不是有更换。

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yifan1117

第5楼2019/04/01

感觉有点变质了。

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flyaway

第6楼2019/04/02

样品降解了吧

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夏天的雪

第7楼2019/04/02

应助达人

1是样品变质或者受污染2是仪器有污染3是提取效率不一样，之前没有提取出来的杂质被提取了出来

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Insm_a1452047

第8楼2019/04/03

亲，你们中药分析有用过 2012版指纹图谱相似度软件嘛？急求??????
检测老菜鸟(v3295053) 发表:极大可能有点变质了，我们之前做中成药的时候经常出现的问题，留样复测比之前出的杂质峰多。再不就是你们仪器出问题了，有残留，可以进空白看看。如果没有残留的话，大概率是变质了。

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检测老菜鸟

第9楼2019/04/03

应助达人

抱歉，我涉及药品行业太浅，还没接触这个，早几年已经从药品那脱离出来了。
Insm_a1452047(Insm_a1452047) 发表:亲，你们中药分析有用过 2012版指纹图谱相似度软件嘛？急求??????

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Insm_a1452047

第10楼2019/04/03

谢谢??????

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