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【求助】我的色谱的奇怪现象,在线等。

液相色谱(LC)

  • 我的柱子压力14兆帕,c18柱,然后我用乙腈:水85:15(0.1乙酸)冲3个小时,0.5的流量压力4.6兆帕,接着我用10:90的甲醇水冲3个小时,0.5的流量压力11兆帕,我觉得压力虽然有可能没有降,但是也没有升高,可是再我用纯甲醇保存的时候,压力上去了就再也下不来了,我知道中间中间会有一个压力变化过程,但是经过压力升高又降低后,回到的稳定压力在14兆帕,此时的流量是0.5 ,而在柱子没有处理之前是1.0的流量,压力才14。怎么会出现这种情况,持续不下来,难道c18对水的浓度高了会有影响,以前我有过经验,就是每次水含量稍大(但是至少在50%以上有机溶剂),最后保护时压力就会有所上升。我没有用纯水呀,这是怎么回事呢?
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  • 洋洋

    第1楼2007/01/17

    不知道怎么回事用甲醇保护时很长时间压力也下不来,后来我用乙腈:水=40:60的流动相冲了2个小时,又用纯乙腈保存,结果压力下来了,问题终于解决了。现在的压力7.1兆帕,没有柱温箱,纯乙腈,1.0的流量。但是当初用甲醇时压力为何很高下不来还是没有搞清楚。第一次遇到这样的现象。

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  • zhangyouping

    第2楼2007/01/17

    柱子用了多长时间了,保留时间变化如何,死体积怎么样

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  • zhangyouping

    第3楼2007/01/17

    柱子用了多长时间了,保留时间变化如何,死体积怎么样

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  • jsy284

    第5楼2007/01/17

    本来甲醇的压力就比乙腈大些,还用温度也会有很大的影响,我室温比用空调23度压力高出2个多大气压!

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  • xiaojunzhang

    第6楼2007/01/17

    也许你用的时间长了些,多洗下吧.

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  • 洋洋

    第7楼2007/01/18

    用了快两年了,但是进样针数不是很多,1200针左右。用的不是很频繁。

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  • 洋洋

    第8楼2007/01/25

    郁闷,我的柱子后来用乙腈保护时,压力下来了,7.2兆,今天是冲洗后第一次用,用的是甲醇和水体系,结果压力又高上去了,最后纯甲醇时,压力竟然17了,可能堵的太厉害了,压力既然下来了,为何一用就又上去了,难道真的要报废了,可是峰还可以,柱效也还可以,就是一个压力高。

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  • wodeseqizi

    第9楼2007/01/25

    是不是考虑一下甲醇有没有问题?如果时间不是问题,那最好看甲醇是不是原来的?

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  • maples

    第10楼2007/01/26

    可能是因为填料中已经吸附了大量杂质造成整体板结,而该杂质在甲醇中的膨胀系数要比在乙腈中的大,所以会很明显的压力升高

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  • 洋洋

    第11楼2007/01/27

    我还有什么办法可以处理呢?还能恢复正常吗?

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