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原子吸收光谱仪铅回收率偏低

  • Insm_957351a7
    2019/04/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人用微波消解仪消解,先称取样品0.25g然后加入0.5毫升1000ppm/ml的铅标准溶液,7毫升硝酸(硝酸无干扰),微波消解仪中消解,再转移至25毫升容量瓶,回收率只有75左右。排除移液影响,转移到容量瓶也是对的,重新清洗消解管没有残留。
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/04/04

    应助达人

    有个疑问,你们做铅,微波消解完不赶酸的吗?做的什么样品应该说明啊?
    然后说下排查步骤先检查下曲线,回测个点先。正常的话看是否基质影响的,前处理后加标算回收率。如果还是正常的话。就要考虑样品基质。

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  • Insm_957351a7

    第2楼2019/04/04

    赶酸的,做的是维生素D3微粒,我直接加在容量瓶里面测的结果回收率几乎100%,开始我怀疑是赶酸温度过高,温度高铅应该不会流失吧,现在在做不加样品消解看回收怎么样。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:有个疑问,你们做铅,微波消解完不赶酸的吗?做的什么样品应该说明啊?然后说下排查步骤先检查下曲线,回测个点先。正常的话看是否基质影响的,前处理后加标算回收率。如果还是正常的话。就要考虑样品基质。

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  • 平仔

    第3楼2019/04/04

    应助达人

    你的回收率范围是多少?

    Insm_957351a7(Insm_957351a7) 发表:赶酸的,做的是维生素D3微粒,我直接加在容量瓶里面测的结果回收率几乎100%,开始我怀疑是赶酸温度过高,温度高铅应该不会流失吧,现在在做不加样品消解看回收怎么样。

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  • Insm_957351a7

    第4楼2019/04/04

    范围是80%到120%

    平仔(Ins_cd9d86cf) 发表: 你的回收率范围是多少?

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  • ldgfive

    第5楼2019/04/04

    应助工程师

    按照标准,使用基体改进剂测试样品试试

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  • Insm_957351a7

    第6楼2019/04/04

    加基体改进剂的,1%的磷酸二氢铵

    ldgfive(ldgfive) 发表:按照标准,使用基体改进剂测试样品试试

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  • 漫步留迹

    第7楼2019/04/05

    可能1.微波程序需优化,消解中泄露损失,2.消解完后开罐时损失,3.赶酸温度过高或蒸干损失。

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  • Insm_957351a7

    第8楼2019/04/06

    嗯,非常感谢,我重复消解了一次,回收率85%左右了。

    漫步留迹(soul0613) 发表:可能1.微波程序需优化,消解中泄露损失,2.消解完后开罐时损失,3.赶酸温度过高或蒸干损失。

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  • 冰山

    第9楼2019/04/08

    应助达人

    0.5mL,1000ppm,这两个数据有没有写错?

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2019/04/08

    应助达人

    微波开消解罐确实很容易损失

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