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湿法消解时出现黑色物质怎么办

  • 815121yqxx
    2012/12/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 湿法消解标准物质柑橘叶,0.5g加入混酸(硝酸-高氯酸4:1)10ml,盖盖冷浸过夜,次日120度消化,然后出现四周漂浮有黑色碳样物质,不知大家有什么办法没?
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  • ldgfive

    第1楼2012/12/17

    应助工程师

    硝酸量不够,再加一定量的硝酸试试

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  • 第2楼2012/12/17

    嗯,晃一晃,再加点酸进去

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  • 815121yqxx

    第3楼2012/12/17

    又先后补加了混酸3+5ml了,可能是起始温度高了,下回低点我看看

    ldgfive(ldgfive) 发表:硝酸量不够,再加一定量的硝酸试试

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  • 狼牛牛

    第4楼2012/12/17

    我们平常考虑是加高氯酸,不知道你拍这照片的时候溶液还剩下多少,加了高氯酸溶液在很少的情况,慢慢的黑色物质就不见了。要是这样不行的话我们是放马弗炉里先烧,烧了以后再熔

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  • yang_qingwen

    第5楼2012/12/17

    应助达人

    继续加酸消解

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  • ldgfive

    第6楼2012/12/17

    应助工程师

    这种情况一般不需要加混酸,只要加硝酸就可以了

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:又先后补加了混酸3+5ml了,可能是起始温度高了,下回低点我看看

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  • ldgfive

    第7楼2012/12/17

    应助工程师

    还有加混酸消解样品的时候,不宜直接使用高温,高温状态下,硝酸易挥发,酸的利用效率低

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:又先后补加了混酸3+5ml了,可能是起始温度高了,下回低点我看看

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  • 815121yqxx

    第8楼2012/12/17

    拍照的时候是加盖消解大概半个多小时,所以溶液量是不少的…因为样品多外加测定元素种类多,又没有微波,所以能少一道程序就少一道吧,先灰化再酸溶是不是时间很长呢?

    原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:我们平常考虑是加高氯酸,不知道你拍这照片的时候溶液还剩下多少,加了高氯酸溶液在很少的情况,慢慢的黑色物质就不见了。要是这样不行的话我们是放马弗炉里先烧,烧了以后再熔

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  • 815121yqxx

    第9楼2012/12/17

    [div]原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:还有加混酸消解样品的时候,不宜直接使用高温,高温状态下,硝酸易挥发,酸的利用效率低[/div]加盖消解会提高酸的利用率么?今天出现碳化的两个烧杯,一个加入混酸3ml,另一个加入3ml高氯酸,最后竟然把大部分的碳粒溶解了,也不知道这样可不可行呢

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  • 狼牛牛

    第10楼2012/12/18

    要比常规时间长那么一些 但是这样就能熔的更完全啊

    815121yqxx(815121yqxx) 发表:拍照的时候是加盖消解大概半个多小时,所以溶液量是不少的…因为样品多外加测定元素种类多,又没有微波,所以能少一道程序就少一道吧,先灰化再酸溶是不是时间很长呢?

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