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不出峰,峰拖尾,重现性不好……是谁在作妖

  • 我是风儿
    2019/04/08
  • 私聊

农残检测

  • 不出峰,峰拖尾,重现性不好……是谁在作妖
    以上提到的故障,你有没有遇到过?!有没有感觉心很痛?!痛就对了,今天我们就要找出这些故障的元凶之一,一起来出出气!



    衬管和样品的爱恨情仇

    要想知道衬管和样品之间发生了什么?我们就一起来看看,衬管和样品是怎么发生纠葛的?



    样品通过进样器进入进样口,在进样口的衬管中进行汽化,汽化后的样品蒸汽进入色谱柱,你发现没?样品进到仪器之后,最先接触的就是衬管
    如果样品在衬管这遇到什么意外,就会导致一系列的问题……


    接下来,我们一起来细数衬管的三宗罪




    怎么选择衬管?

    • 液体分流进样建议选择分流进样衬管

    • 液体不分流进样建议选择不分流进样衬管

    • 气体进样建议选择直通式衬管


    气体进样包括阀进样,顶空,吹扫捕集和热脱附进样

    • 活性分析物痕量分析时,建议选择超高惰性衬管

      活性分析物:例如有机酸类,胺类等极性强的化合物,有机磷等响应低的化合物以及异狄氏剂,DDT等易在进样口降解的化合物等

    • 它们到底有什么区别?

    • 分流衬管

    • 一般都填充有较多的玻璃毛,加大比表面积,有利于液体样品快速的汽化,形成样品蒸汽后迅速的和载气混合均匀,然后按照设定的分流比一部分进色谱柱,一部分分流出去

    • 分流衬管的外径比不分流衬管的外径小,形成低压降,有助于样品蒸汽顺利的分流

    液体进样分流模式下使用分流衬管,可以有效保证峰面积的重现性

    不分流衬管

    • 一般不填充玻璃毛,或者只填充少量的玻璃毛在衬管底部。防止玻璃毛对目标物产生吸附,玻璃毛的作用只是为了防止固体颗粒进入色谱柱

    • 不分流衬管的外径比分流衬管的外径大,可以有效抑制样品蒸汽溢出衬管外

    液体进样不分流模式下使用不分流进样衬管,可以有效防止因玻璃毛的吸附引起的灵敏度下降,甚至不出峰

    直通式衬管


    • 体积一般比分流/不分流衬管小的多,衬管体积的减小,有利于抑制气体在衬管中的扩散

    气体进样的模式下使用直通式衬管,可以有效的改善峰形,提高灵敏度和分离度

    超高惰性衬管

    • 衬管内表面和玻璃毛都经过超高惰性处理,可以有效的降低衬管内表面和玻璃毛对样品的吸附



    在分析一些极性强/易降解/响应低的化合物时,使用超高惰性衬管,可以有效的配合色谱柱改善极性强的化合物峰拖尾的现象,改善某些农药在进样口的降解现象







    气相色谱或者气质联用仪在使用过程中,可能会遇到一些故障:例如 不出峰,峰拖尾,峰分叉,出鬼峰,灵敏度下降,进样重现性不好,分离度不够……

  • 该帖子已被版主-zjn1123加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • zjn1123

    第1楼2019/04/08

    应助达人

    衬管很重要

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  • 我是风儿

    第2楼2019/04/08

    应助达人

    下次再遇到:不出峰、峰拖尾、峰分叉、出鬼峰、灵敏度下降、进样重现性不好、分离度不够……拿出来对照一下,看看是不是又是这个小衬管在刷存在感,怪你不够关心它

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  • zyl3367898

    第3楼2019/04/08

    应助达人

    很形象很生动。是摘自安捷伦公司的吗?

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  • 我是风儿

    第4楼2019/04/10

    应助达人

    是的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:很形象很生动。是摘自安捷伦公司的吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2019/04/10

    应助达人

    应该都以这种形式出现,吸引人读下去。

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  • avih1981

    第6楼2019/06/07

    应助达人

    谢谢分享,学习了

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