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注射液中铝元素含量很小,怎样可以检测的更准?

ICP光谱

  • 注射液粘度不算小,稀释了5倍检测其中的铝,含量约为0.009,但加标回收很低。
    想着应该再加大稀释倍数,但是样品中的铝浓度会更低,担心检测误差会更大。
    记得对于很微量的检测,可以通过加标来测定,但具体怎么操作,或者测完后怎么计算样品中的铝呢?
    请知道的老师详细指导一下。
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  • 砂锅粥

    第1楼2019/04/10

    应助达人

    结果0.009单位是什么?如果是%的话,那么含量不算低,可以提高稀释倍数。
    加标通常就是做2份样品前处理,一份加已知浓度的标样进去,一份不加标,两份的结果差异应该是接近加标理论值,通常以百分比表示加标回收率。举个例子,没加标的那份含量是90ppm,加标100ppm,理论应该是190ppm,实际加标那份测出来结果是185ppm,那么加标回收率就是(185-90)/100*100%=95%。

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  • GRANT

    第2楼2019/04/10

    应助达人

    注射液粘度不算小的话,是可以酸消解其中有机物的,然后定容, 就可以保证稀释倍数不要过大
    ICP测铝,方法检出限是多少?那么低的浓度,加标回收率不好做吧

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  • xujin

    第3楼2019/04/10

    0.009的单位是ug/mL,这是检测值,已经很小了。
    文中这是回收率的计算。
    我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。

    砂锅粥(czcht) 发表:结果0.009单位是什么?如果是%的话,那么含量不算低,可以提高稀释倍数。
    加标通常就是做2份样品前处理,一份加已知浓度的标样进去,一份不加标,两份的结果差异应该是接近加标理论值,通常以百分比表示加标回收率。举个例子,没加标的那份含量是90ppm,加标100ppm,理论应该是190ppm,实际加标那份测出来结果是185ppm,那么加标回收率就是(185-90)/100*100%=95%。

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  • GRANT

    第4楼2019/04/10

    应助达人

    取样量大些,加酸消解,定容体积小些,就可以起到浓缩的作用

    xujin(Ins_1b403a75) 发表: 0.009的单位是ug/mL,这是检测值,已经很小了。
    文中这是回收率的计算。
    我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。

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  • xujin

    第5楼2019/04/10

    正是。
    这个问题折腾了很久,因为粘度大,我先选择的消解再检测,结果很是头大,单硝酸空白就有很大的检出量,并且样品测得的值远超过实际含量,平行性还很差。
    所以放弃消解,选择水溶,数据平行性很好,且也接近实际含量,但后来做回收,回收率很低,粘度大的回收低,所以想加大稀释倍数也许对提高回收率有益,但是这样同时也会降低原样品中的铝元素含量,检测误差会变大。
    所以,问题就到这了。

    GRANT(fatinsect) 发表:注射液粘度不算小的话,是可以酸消解其中有机物的,然后定容, 就可以保证稀释倍数不要过大
    ICP测铝,方法检出限是多少?那么低的浓度,加标回收率不好做吧

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  • GRANT

    第6楼2019/04/10

    应助达人

    选择用优级纯的硝酸,检查空白再用

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  • 砂锅粥

    第7楼2019/04/10

    应助达人

    这么低的浓度,ICP没戏,除非能大倍数浓缩,这也不是很实际。这么低的浓度估计要上ICP-MS,但ICP-MS贵啊。如果样品量不是很大的话是否可以考虑送第三方检测。再者,含量这么低的话试剂空白影响很大。

    xujin(Ins_1b403a75) 发表: 0.009的单位是ug/mL,这是检测值,已经很小了。
    文中这是回收率的计算。
    我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。

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  • 光哥

    第8楼2019/04/11

    应助工程师

    什么样的注射剂?不能纯水稀释后直接上机?

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  • xujin

    第9楼2019/04/13

    嗯,我打算再稀释5倍,做个加标试试,再不行我就放弃了。

    砂锅粥(czcht) 发表: 这么低的浓度,ICP没戏,除非能大倍数浓缩,这也不是很实际。这么低的浓度估计要上ICP-MS,但ICP-MS贵啊。如果样品量不是很大的话是否可以考虑送第三方检测。再者,含量这么低的话试剂空白影响很大。

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  • 砂锅粥

    第10楼2019/04/13

    应助达人

    ICP毕竟检出限有限,你一直在考验它的检出限。

    xujin(Ins_1b403a75) 发表: 嗯,我打算再稀释5倍,做个加标试试,再不行我就放弃了。

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