求助气相测环氧乙烷

Insm_5fe8a362

2019/04/17

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气相色谱（GC）

我想问一下测环氧乙烷用PEG-20（3mm*2m）的柱子可以不？我的环氧乙烷就做不出（重现性太差了）。如果不能用这个柱子，那应该用什么柱子可以做。第二，我要用供试品和标准品进行对照分析，可以只做一次标准品的图谱，每次拿这个图谱和供试品对照吗？还是要每次都要把两种同时做呢？第三，PEG-20（3mm*2m）有什么需要维护的地方。谢谢

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检测老菜鸟

第1楼2019/04/17

应助达人

你要测它的残留还是含量还是手性化合物。药典是推荐这个柱子SE-54 30*0.53*5.0

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m3235772

第2楼2019/04/17

我用的DB 624的柱子重现性挺好的，重现性差可能是你标没有准确的量取，每次我配之前都要把水，标放到冰箱冷藏半个小时左右。还有就是石英棉没填充好。

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m3235772

第3楼2019/04/17

每次测都走两针对照

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www

第4楼2019/04/17

应助达人

1.试试HP-5。2.外标最好要每次都进外标，尤其单点。3。peg20m柱子要求载气纯度不低于99.999%，最好加脱氧管

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Gabreil

第5楼2020/03/22

您好老师！请问您用DB-624的柱子，进样器用的顶空进样还是普通进样器？
m3235772(m3235772) 发表:我用的DB 624的柱子重现性挺好的，重现性差可能是你标没有准确的量取，每次我配之前都要把水，标放到冰箱冷藏半个小时左右。还有就是石英棉没填充好。

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avih1981

第6楼2020/03/24

应助达人

每次进样需要进标准品做对照

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13818290242

第7楼2020/03/25

可以选用7332-6000A柱子！联系方式是我的ID。

因为EO PO都一样的检测方法！这个按照PO给做参考！PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品，同时也是一种重要的有机化工原料。 PO纯度及其中杂质分析就尤为重要，其分析方法标准号：GB/T 14491-2015，方法中采用的 PLOT U毛细色谱柱，对PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末，有其固有的特点及局限性。

本方法采用GS-Tek生产的WCOT液膜毛细管柱，分别对高浓度及低浓度的标准品进行了分析测试，测试结果如下：

具体分析实例及检测结果如下：

1. 高浓度样品测定测试条件：

仪器	Agilent 7890B，具分流不分流进样口， FID检测器
色谱柱	7332-6000A，GS-Tek PO专用毛细柱，60m*0.32mm
载气	氢气
炉温	35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min）
进样口	250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min
检测器	FID: 300°C
进样量	1.0ul

典型谱图：

标准样品组份及分离情况：

序号	化合物名称	保留时间	半峰宽	分离度/与前面相邻峰
1	丙烯	4.912	0.026386
2	乙醛	6.346	0.060694
3	甲醇	6.754	0.059449	4.00
4	环氧乙烷（EO）	7.989	0.073436
5	甲酸甲酯	8.166	0.083858	1.33
6	丙烯醛	11.120	0.085519
7	丙醛	11.616	0.090908
8	环氧丙烷（PO）	11.835	0.089916	1.43
9	呋喃	12.556	0.081465	4.96
10	1,2- 二氯丙烷	19.555	0.052617
11	1,2-丙二醇	22.259	0.060277

2. 低浓度样品测定：

仪器	Agilent 7890B，具分流不分流进样口， FID检测器
色谱柱	7332-6000A，GS-Tek PO专用毛细柱，60m*0.32mm
载气	氢气
炉温	35°C（10min）-10°C/min -85°C（8min）-20°C/min -150°C（4min）
进样口	250°C，分流模式，分流比：30：1，恒流，1.6 ml/min
检测器	FID: 300°C
进样量	1.0ul

典型谱图：

标准样品组份及浓度如下表：

序号	化合物名称	保留时间	半峰宽	分离度/与前面相邻峰	浓度（PPM）
1	乙醛	6.346	0.060694	~20
2	甲醇	6.754	0.059449	3.79	~20
3	环氧乙烷（EO）	7.989	0.073436	~2
4	甲酸甲酯	8.166	0.083858	1.35	~10
5	丙烯醛	11.120	0.085519	~10
6	丙醛	11.616	0.090908	~20
7	环氧丙烷（PO）	11.835	0.089916	1.24	溶剂
8	呋喃	12.556	0.081465	5.19	~20
9	1,2- 二氯丙烷	19.555	0.052617	~25
10	1,2-丙二醇	22.259	0.060277	~20

说明：

1. 表中浓度值为近似浓度，样品为实验室内部配置，并未标定。

2. 丙烯低浓度无法添加至样品，故该谱图中无丙烯组份

3. EO无纯品，添加的为低浓度标液，浓度较低。

3. PO样品分析示例：

分析方法同上分析样品：

用户提供PO样品，杂质成分未知

测试结果：仅呋喃有少量检出，并未做定量处理，其它组份未检出。

测试谱图：

结果与讨论：

1. 采用WCOT液膜毛细管柱，使用性能稳定，实现期望的分离效果，对样品吸附小，峰型对称性好，利于准确定量。

2. 高浓度和低浓度样品对分离度影响小， PO作为溶剂本底所产生的影响小。

分离度对照表如下：

化合物名称	高浓度样品分离度	低浓度样品分离度
乙醛
甲醇	4.00	3.79
环氧乙烷（EO）
甲酸甲酯	1.33	1.35
丙烯醛
丙醛
环氧丙烷（PO）	1.43	1.24
呋喃	4.96	5.19
1,2- 二氯丙烷
1,2-丙二醇

3. GS-TEK PO专用柱拥有更长的使用寿命，相较于PLOT柱；且污染后可以再生。

4. GS-TEK PO专用柱有更高的使用温度上限，至260℃，样品中高沸点污染物、极性化合物的影响降至最小。

5. 除上面数据外，还做了一些扩展试验，通过添加特殊的分析装置，可以对PO中甲醛进行分析，该色谱柱可以将甲醛与其它组份彻底分离。