原子吸收石墨炉参数

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2019/04/23

私聊

原子吸收光谱（AAS）

石墨管:最好是热解涂层:涂层本身是30um的某些低分子量的碳氢化合物,如甲烷(在它的蒸汽状态)的热分解完成.
要求:质密少孔,化学惰性,金属杂质含量低,有良好的导热导电性,成本低,高熔点,良好的机械加工性能,热膨胀小.
碳在高温氧化,最好用氩气做保护气
一:干燥:NaCl在干燥时易膨胀,迸水.(用牙医镜观察干燥情况,并调节温度和时间,如干燥过程中样品起沫或起泡说明温度太高了.
二:灰化:以氯化物形式存在的易挥发元素如:Cd,Zn,Pb,等低温灰化就容易损失,当它们处于氢化物或氧化物时即使在高的多的温度下也很稳定.
如:PbCl2在500℃时挥发,而PbNO3在800℃时还是稳定的.
BaCl2在900℃时挥发,BaO最高灰化温度为1500℃
三:原子化:绝大多数元素在2000℃/秒速率下得到最高灵敏度.有些元素如Pb采用其一半的速率将得到更好的效果.
理想:选择最低的温度而得到良的灵敏度
高温会加速石墨管的表面氧化,同样原子化保留时间要有所考虑,高温时不必要求的过长的保留时间会减少石墨管寿命
四:测量方法:采用峰面积方式最容易得到更好的校正曲线
元素 HNO3中最大灰化温度℃ 原子化温度℃ 特征量pg 进样20ul产生0.3Abs时的浓度ng/ml 适用曲线范围ng/ml 实测 ng/ml:Abs 进样10ul 元素 HNO3中最大灰化温度℃ 原子化温度℃ 特征量pg 进样20ul产生0.3Abs时的浓度ng/ml 适用曲线范围ng/ml 实测 ng/ml:Abs 进样10ul
铝Al 1400 2500 5 20 5--80 锰Mn 700 2400 0.7 2.5 0.1--10 4//0.044
锑Sb 600 2000 9 35 5--200 汞Hg 100/300# 1600 350 1250 10--200
砷As 300/800* 2300 6 25 5--100 500//0.130 钼Mo 1200 2700 8 3 2--80
钡Ba 1400 2500 12 45 5--100 镍Ni 900 2400 5 20 2--100
铍Be 900 2300 12 45 0.1--10 钯Pd 1000 2500 12 45
铋Bi 500 2300 0.7 2.5 0.1--11 磷P 700 2700 2000 7000
硼B 800 2900 1000 3500 0.1--12 铂Pt 1100 2800 90 320