原子吸收测量参数

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2019/04/23

私聊

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收测量参数
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测量参数（仅供参考）... 1[/url]
火焰法测量参数... 2
银(Ag)2
铝(A1)3
砷(As)4
金(Au)5
硼(B)6
钡(Ba)7
铍(Be)8
铋(Bi)9
钙(Ca)10
隔(Cd)12
钴(Co)13
铬(Cr)14
铯(Cs)15
铜(Cu)16
铁(Fe)17
镓(Ga)18
锗(Ge)18
钬(Ho)19
铟(In)20
铱(Ir)21
钾(K)22
镧(La)23
锂(Li)24
镁(Mg)25
钼(Mo)25
钠(Na)26
铌(Nb)27
镍(Ni)28
铅(Pb)29
钯(Pd)30
锌(Zn)31
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测定参数... 32[/url]
铝（Al）... 32
银(Ag)32
砷(As)33
金(Au)33
钡(Ba)34
镉Cd）... 35
钴(Co)36
铬(Cr)36
铜(Cu)37
铁(Fe)38
铟(In)39
锰(Mn)39
钼(Mo)40
镍(Ni)41
铅(Pb)41
钯(Pd)42
铑(Rh)43
锡（Sn）... 43
锶(Sr)44
钛(Ti)44
铊(T1)45
钒(V)46
镱(Yb)47
火焰法测量参数
银(Ag)
标准物：纯银丝、银粉(99．99％)或硝酸银(99．99％)。
方法：准确称取0．1000g银粉，溶于10mL(1+1)硝酸中，用水准确定容至100mL此溶液中Ag浓度为1000ug·mL-1。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：空气一乙炔，贫燃焰。
分析参数：
波长／nm 328．1
光谱带宽／nm 0．4
滤波系数 0．3
推荐灯电流／mA 2
负高压／v 272
积分时间／S 3
空气压力／MPa 0．22
乙炔压力及流量／MPa,mL·min-1 0．05，1300
线性相关系数：： 0．9992
特征浓度／ug·mL-1 0．018
检出限／ug·mL-1 0．003
RSD／％ 0．20
计算方式连续法
溶液酸度 0．5％HN03
测量数据：

样品编号	Abs	浓度／ug·mL-1	SD	RSD／％
Agl	0．000	0．0	0．0002
Ag2	0．130	0，5	0．0005	0．36
Ag3	0．250	1．0	0．0005	0．20
Ag4	0．359	1．5	0．0021	0，57

燃烧头偏转实验；
上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的，以下是我们分别将燃烧头偏转约5°和10°的测试数据和校正曲线。燃烧头偏转约5°

序号	测量对象	样品编号	Abs	浓度ug·mL-1	SD	RSD／％
1	标准样品	Agl	0．003	0．0	0．0006
2	标准样品	Ag2	0．066	1．0	0．0013	2．03
3	标准样品	Ag3	0．133	2．0	0．0010	0．76
4	标准样品	Ag4	0．196	3．0	0．0030	1．51
5	标准样品	Ag5	0．319	5．0	0．0023	0．72

燃烧头偏转约10°

序号	测量对象	样品编号	AbS	浓度Ug·mL-１	SD	RSD／％
1	标准样品	Agl	-0．000	0．0	0．0002
2	·标准样品	Ag2	0．049	1．0	0．0006	1．24
3	标准样品	Ag3	0．096	2．0	0．0010	1．09
4	标准样品	Ag4	0．139	3．0	0．0003	0．23
5	标准样品	Ag5	0．226	5．0	0．0011	0．48

由上述试验结果可以看出，燃烧头偏转角度越大，光程越小，灵敏度越低。降低灵敏度可以解决因吸光值过高引起的曲线弯曲，从而扩大工作曲线的浓度范围，以测得高浓度溶液的浓度。
空气一乙炔火焰中未发现干扰。少量氯根存在使形成AgCl沉淀，所以溶液最好是硝酸介质。
铝(A1)
标准物：纯铝丝(99．99％)。
方法：准确称取0．1000g铝丝，溶于10mL(1+1)盐酸中，加几滴水银以催化加速铝的溶解。最后将水银滤出，用水准确定容至100mL，此溶液中A1的浓为1000ug·mL-1。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：笑气一乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长／nm 309．3
光谱带宽／nm 0．4
滤波系数 0．6
推荐灯电流／mA 6
负高压／v 272
积分时间／S 3
空气压力及流量／MPa,mL·min-1 0．25，5000
笑气压力及流量／MPa,mL·min-1 0．20，4500
乙炔压力及流量／MPa,mL·min-1 0．09，4000
线性相关系数：0．9996
特征浓度／Ug·mL-1 1．517
计算方式连续法
溶液酸度 0．5％HN03
测量数据：

序号	测量对象	样品编号	Abs	浓度／ug·mL-1	SD	RSD
1	标准样品	All	—0．001	0．0	0．0005
2	标准样品	A12	0．059	20．0	0．0007	1．21
3	标准样品	A13	0．118	40．0	0．0046	3．90
4	标准样品	A14	0．178	60．0	0．0004	0．22
5	标准样品	A15	0．229	80．0	0．0018	0．78

干扰：
铝在笑气一乙炔火焰中约有10％被电离，故在标准及样品溶液中应含有2000ug.mL-1的K＋以抑制电离干扰。加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。
砷(As)
标准物：As203(99．99％)
方法：准确称取0．1320As2O3溶于少量20％NaOH溶液中，滴加HN03使呈中性后定容到100mL。此溶液砷浓度为1000ug·mL-1。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：笑气一乙炔，化学计量焰。
分析参数：
波长／nm l93．7
光谱带宽／nm 0．4
滤波系数 0．6
推荐灯电流 mA 6
负高压／v 464
积分时间／s 3
空气压力及流量／Mpa，mL·min-1 0．25，5500
笑气压力及流量／MPa,mL·min-1 0．22，5500
乙炔压力及流量／MPa,mL·min-1 0．10，4500
线性相关系数：0．9984
特征浓度／ug·mL-1 2．2
计算方式连续法
溶液酸度 0．5％HCl
测量数据：

序号	测量对象	样品编号	Abs	浓度／ug·mL-1	SD	RSD／％
1	标准样品	Asl	0．002	0．0	0．0005
2	标准样品	As2	0．010	5．0	0．0008	8．61
3	标准样品	As3	0．042	10．0．	0．0015	3．53
4	标准样品	As4	0．107	20．0	0．0031	2．88
5	标准样品	As5	0．238	40．0	0．0020	0．85
6	标准样品	As6	0．301	50．0	0．0036	1．21

干扰：
在笑气一乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用连续光源扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As。
金(Au)
标准物：金粉(99．99％)。
方法：准确称取0．1000g金粉，溶于少量王水中，用水准确定容至100mL，此溶液中Au浓度为1000ug·mL-1。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：空气一乙炔，贫燃焰。
分析参数：
波长／nm 242．8
光谱带宽／nm 0．4
滤波系数 0．3
推荐灯电流／mA 2
负高压／V 340
积分时间／S 3
空气压力／MPa 0．22
乙炔压力及流量／MPa,mL·min-1 0．05，1300
线性相关系数：0．9997
特征浓度／ug·mL-1 0．059
检出限／Ug·mL-1 0．016
RSD／％ 0．44
计算方式连续法
溶液酸度 0．5％HN03
测量数据：

序号	测量对象	样品编号	Abs	浓度ug·mL-1	SD	RSD／％
1	标准样品	Aul	-0．000	0．0	0．0004
2	标准样品	Au2	0．084	1．0	0．0009	1．11
3	标准样品	Au3	0．235	3．0	0．0010	0．44
4	标准样品	Au4	0．392	5．0	0．0033	0．84
5	标准样品	Au5	0．749	10．0	0．0036	0．48