微波消解应用方法简录

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2019/04/25

私聊

微波消解

微波消解应用方法简录
微波消解应用方法简录
以下消解应用方法根据CEM公司资料编辑，包括样品的重量,混酸的组成,和所需时间消解用低压罐240PSI条件下完成。在使用中压或高压罐500/1500PSI条件下，可以以此为基准适度的增加样品量和缩短操作时间。温/压设定和控制模式请用户根据自身的机型水平参照以上十一 / 十二章。
ＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＡＬ农业
ＳＡＭＰＬＥ试样ＳＩＺＥ样品量ＡＣＩＤＳ酸／ＶＯＬＵＭＥ容积时间
Alfalfa苜蓿 0.5 gm 10mL HNO3 5 min
Banana Leaves香蕉叶 0.5 gm 10mL HNO3, 2 mL HF 15 min
Citrus Leaves柑桔叶 0.5 gm 2mL DI water, 5 mL HNO3, 1 mL HF 5min
Corn Flour 玉米面 0.5 gm 10mL HNO3 5 min
Feed Grain 饲料 0.5 gm 10 mL HNO3, 2 mL HCL 15 min
Geraniums天竺葵 0.4 gm 5mL HNO3 8 min
Impatiens凤仙花 0.4 gm 5mL HNO3 5 min
Palm Leaves棕榈叶 0.5 gm 10mL HNO3, 3 mL HF 15 min
Pine Needles松针 0.5 gm 15mL HNO3 15 min
Soybean大豆 0.5 gm 15mL HNO3 10 min
Straw稻草 0.5 gm 10 mL HNO3, 5 mL HF 10 min
Tomato Leaves番茄叶 0.5 gm 2mL DI water, 5 mL HNO3, 1 mL HF 5 min
Wood Pulp 木浆 0.5 gm 10mL HNO3 10 min
ＢＩＯＬＯＧＩＣＡＬ生物
SAMPLE 试样 SIZE样品量 ACID(S)酸 / VOLUME容积 TIME
Blood 血 1.0 gm 5 mL HNO3 15 min
Bone 骨 1.0 gm 20mL HNO3 15 min
Bovine Liver 牛肝 0.5 gm 2mL DI water, 5 mL HNO3 10 min
Brain Tissue脑组织 0.5 gm 2mL DI water, 5 mL HNO3 10 min
Clam Puree蛤酱 1.0 gm 2mL DI water, 5 mL HNO3 10 min
Fish Tissue鱼组织 0.5 gm 10mL HNO3 15 min
Hair头发 0.5 gm 5mL HNO3 15 min
Oyster Puree牡蛎酱 1.0 gm 2mL DI water, 5 mL HNO310 min
Rat Kidney 鼠肾 1.0 gm 10mL HNO3 10 min
Ｏｉｌ／Ｐｌａｓｔｉｃ石油塑料
ＳＡＭＰＬＥ试样ＳＩＺＥ样品量ＡＣＩＤＳ酸／ＶＯＬＵＭＥ容积时间
Asphalt沥青 0.3 gm 15mLHNO3 35 hr
Diesel Fuel 柴油 0.5 gm 10mLHNO3 25 min
EPDM Polymer EPDM聚合物 0.5 gm 3mLH2SO4, 8mL HNO3, 2 mL H2O2 35min
EPR 2.5 gm 10mL HNO3, 5 mL HF, 30 mL H3BO3% 20min
Gasoline汽油 0.1 gm 5mLHNO3 25 min
HPDE 0.5 gm 3mLH2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 35min
Kerosene煤油 0.5 gm 10mL HNO3 30 min
Kevlar 纤维 0.5 gm 10mL HNO3 15 min
Nylon 66尼龙 0.5 gm 10mL HNO3 6 min
Oil 石油 0.5 gm 10mL HNO3 20 min
Oil石油(高压) 0.5 gm 10mL HNO3 20 min
PET 0.5 gm 3mL H2SO4, 10 mL HNO3 25 min
Petrolatum 凡士林 0.5 gm 15mL HNO3 20 min
Polyethersulfone 聚磺酸乙醚 0.5 gm 5mLH2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 35min
Polyphenylene Sulfide
聚苯撑硫 0.5gm 5mL H2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 30 min
Polypropylene聚丙烯 0.5 gm 3mL H2SO4, 10 mL HNO3 25 min
Polypropylene聚丙烯(高压) .25 gm 10mL HNO3 30 min
Polyurethane聚氨酯 0.5 gm 5mLH2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 30min
PVC 0.5 gm 5mLH2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 40min
SBR丁苯橡胶 1.5 gm 50mL 7:3 Ethanol/Toluene 8min
Styrene Acrylate丙烯酸苯乙烯酯 0.2 gm 5mL HNO3, 1 mL HF 15min
Wear Metals in Oil 油中耐磨金属 0.5 gm 10mL HNO3 30min
ＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｃａｌ有机化学
ＳＡＭＰＬＥ试样ＳＩＺＥ样品量ＡＣＩＤＳ酸／ＶＯＬＵＭＥ容积时间
Bismaleimide 双马来亚胺 1.0 gm 30 mL HNO3 30 min
重氮氯磺酸Diazo Sulfonylchloride 0.5gm 3 mL H2SO4, 10 mL HNO3 20 min
Erythromycin 环氧树脂 1.0 gm 30 mL HNO3 10 min
Flubliprofen 红霉素 0.5 gm 1mL H2SO4, 10mL HNO3 20 min
Food Dye食物色素 0.5 gm 3mL H2SO4, 10mL HNO3, 2mL H2O2 20min
Medroxyprogesterone甲基孕缁酮 0.3 gm 5 mL HNO3 15 min
Methycellulose甲基纤维素 0.3 gm 5 mL HNO3 15 min
Monoethanolamine乙醇胺 0.5 gm 5 mL HNO3 10 min
PEEK 1.0 gm 30 mL HNO3 15 min
Polydimethysiloxane聚二甲基硅氧烷 0.5 gm 10 mL HF 20 min
Polyglutaramide 聚戊二酸酰胺 0.5 gm 5 mL H2SO4, 12 mL HNO3 25 min
铑-三苯基磷 Rh-Triphenylphosphine 1.0 gm 4mL H2SO4,10mL HNO3,2mL H2O2 35 min
Ｏｘｉｄｅｓ／Ｓｕｌｆｉｄｅｓ氧化物／硫化物
ＳＡＭＰＬＥＳＩＺＥＬＥＡＣＩＤＳ／ＶＯＬＵＭＥ ＴＩＭＥ
Alumina 氧化铝 (高压) 0.5 gm 6.5mL H3PO4 mL, 3.5 H2SO4 35min
Antimony Ore锑矿 0.1 gm 4 mL HF, 2 mL HNO3, 4 mL HCL, 20 mL H3BO3 20 min
Asbestos石棉 0.3 gm 3 mLHF, 3 mL HNO3, 6 mL HCL, 30 mL H3BO3 25min
Boiler Scale 锅炉水垢 0.1 gm 5 mL HNO3, 5 mL HCL 15 min
Ceramic 陶瓷 0.2 gm 5 mL HF, 5 mL HNO3 15 min
Clay (Digestion) 粘土 0.2 gm 7 mLHF, 3 mL HNO3, 1 mL HCL, 50 mL H3BO3 10min
Clay (Leach) 粘土滤液 1.0 gm 15 mL 1:1 HCL:H2O (DI) 8 min
Coal Ash煤灰 0.3 gm 3 mLHNO3, 3 mL HCL, 3 mL HF 10 min
Compol Catalyst Compol催化剂 0.5 gm 7 mL HF, 5 mL HNO3, 3 mL HCL, 5 mL H3BO3 15 min
Copper Ore铜矿石 0.5 gm 10 mL reverse aqua regia 3:1 HNO3:HCL 10 min
Copper Sulfide 硫化铜 0.5 gm 10 mL HNO3 8 min
Corundum刚玉 0.1 gm 4 mLHF, 3 mL HNO3, 3 mL HCL, 30 mL H3BO3 15min
Ilmenite 钛铁矿 0.1 gm 5 mL HNO3, 1 mL HCL, 10 mL HF, 30 mL H3BO3 ２５ｍｉｎ
Iron Ore铁矿石 1.0 gm 8 mL HCL, 4 mL HF, 4 mL HNO3, 4 mL DI H2O 8 min
Iron Oxide氧化铁 0.5 gm 10 mL HCL, 0.5 mL HF 5 min
Kaolin高岭土 0.5 gm 7 mL HF, 1 mL HNO3, 3 mL HCL, 50 mL H3BO3 10 min
Lead Sulfide 硫化铅 0.1 gm 15 mL HNO3, 1 mL HF, 50 mL H3BO3, 3 mL CH3COOH 15 min
Limestone 石灰石 0.5 gm 2.5mL HNO3,2.5mL HF,30 mL H3BO3 15 min
Maganous Oxide 氧化锰 0.2 gm 3 mLHF, 10 mL HNO3, 5 mL HCL,10 mL H3BO3 40 min
MOS2 0.5 gm 10 mL HNO3, 10 mL HCL 8 min
Nb2O5 1.0 gm 1 mL HNO3, 5 mL HF 5 min
Phosphate Roc 磷酸盐岩石 0.2 gm 2.5 mL HNO3, 2.5 mL HBF4 4 min
Precious Metal Ore 贵金属矿 0.1 gm 10mL HNO3, 0.5mL HF, 5mL HCL 30 min
Pyrophyllite 叶蜡石 0.2 gm 7 mL HF, 3 mL HNO3, 1 mL HCL, 50 mL H3BO3 10 min
Sediment沉积物 0.5 gm 10 mL H2O, 5 mL HNO3, 4 mL HF, 1 mL HCL, 2 gm H3BO3 15 min
Shale 页岩 0.2 gm 7 mLHF, 3 mL HNO3, 1 mL HCL, 50 mL H3BO3 10min
Silicon Dioxide 二氧化硅 2.5 gm 15 mL HF, 3 mL HNO3 25 min
Silicon Rubber 硅橡胶 0.2 gm 5 mL HF 8 min
Slag矿渣 0.5 gm 5 mLHF, 3 mL HNO3, 2 mL HCL, 30 mL H3BO3 15min
Sodium Antimonate 锑酸钠 0.5 gm 15 mL HCL, 5 mL HNO3, 2 mL HF 35min
Soil土壤 0.5 gm 10 mLH2O, 5 mL HNO3, 4 mL HF,1mL HCL, 2 gmH3BO3 15 min
Strontium Ferrite 正铁酸锶 0.5 gm 10 mL HCL, 0.5 mL HF 8 min
Titanium Dioxide Slag二氧化钛矿渣 0.3 gm 10 mL HF, 2 mL HNO3 15 min
Vermiculite 蛭石 0.2 gm 10 mLHF, 4 mL HCL, 1 mL HNO3, 30 mL H3BO3 15min
Zeolite沸石 0.5 gm 6 mLHNO3, 3 mL HCL, 2 mL HF, 50 mL HBO3 15min
Zeolite沸石(高压) 0.5 gm 3.5H2SO4, 6.5 mL H3PO 4 mL 40 min
附录II 消解试剂
我们在微波消解章节中已经提到，好的消解过程取决于溶剂和温度的选择。这两个参数决定了反应的机理和反应动力学。这些资料不仅对完全消解是重要的，并且对于萃取（浸提）结果的重现性、分析物的消解性、挥发性、稳定性也是重要的，最重要的是安全性。正在发展的一种新兴微波-消解技术包括识别样品的基本成分、分解这些成分所要求的化学知识和考虑对于某一特殊消解/或设备所需要的安全因素。

对于一个消解过程，必须考虑消解酸和许多基体的反应速度，如果知道了基本组成成分，那么参考文献就可提供分解此基体的准则，但是也必须考虑到特殊元素和元素与酸的反应速度。因此，考虑文献中的消解过程和所用酸的反应速度是致关重要的。本节所要评论的是主要分解溶剂的反应作用，各种酸和混酸化学性质的综合评论不在本章讨论的范围之内。许多具体的溶剂和反应机理已经在第3章，3052方法中论及。根据消解溶剂的挥发性、反应作用、消解性、络合作用、稳定性和催化效果，我们论述了六种普通消解溶剂与元素的反应作用。另外，参考

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