关于用DSC方法测试PET薄膜结晶度的对比

Insm_7a097d4a

2019/04/28

私聊

热分析仪

1.小弟手上有相同的配方和厚度，不同热处理和冷却温度下的BOPET样品，现在想研究不同工艺下膜的结晶度大小（可以只是对比大小不要求数据准确，但要求对比可靠）；
2.在做DSC的时候，我用20℃从50℃升温至285℃，我不用消除热历史，只看第一次升温下的熔融焓情况，我固定温度区间采用100℃~280℃下进行积分，然后得到结晶度数据，然后别的样品也是一样的处理，但为什么测出的数据大小没有可对比性，且测试重复性不好，同一种薄膜，连续测三次四，得到的该温度区间下的结晶度数据有差别？
3，这个问题该如何解决?DSC的方法合适吗？难道要用X射线衍射? 大家有没有想法？我只是需要对比10几种膜的大小而已，这能不能在DSC被区分？
发一些附件大家看看，是测试过程不对吗？

附件：

18073113391.001.pdf
1904232094.001.pdf
1904232092.001.pdf
1904231091.001.pdf
1904212091.002.pdf
1904212091.002.pdf
1904212091.001.pdf
1812201091.001.pdf

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Insm_7a097d4a

第1楼2019/04/28

比如这张，再次测试时数据就变了

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徐贝

第2楼2019/04/28

您好！请您把相关的测试原始数据发送到TA仪器的技术热线 chinasupport@tainstruments.com，会有技术支持帮您解答！

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npzyx2014

第3楼2019/04/29

这服务不错

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butterflygys

第4楼2019/04/29

首先，我觉得你的积分范围选的太大了，把基线漂移也包含进来了，所以积分结果会偏差比较大，重复性也差，这个样品建议将样品量放大一些，5-10mg，精确称量至0.01mg，升温速率10度/min，40-280，积分时只需要将熔融峰包含上即可，不能选的太大，这样做应该是可以对比出结晶度大小的。

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KK-yiqi

第5楼2019/05/03

应助达人

有道理，可以试试。
butterflygys(butterflygys) 发表:首先，我觉得你的积分范围选的太大了，把基线漂移也包含进来了，所以积分结果会偏差比较大，重复性也差，这个样品建议将样品量放大一些，5-10mg，精确称量至0.01mg，升温速率10度/min，40-280，积分时只需要将熔融峰包含上即可，不能选的太大，这样做应该是可以对比出结晶度大小的。

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Insm_7a097d4a

第6楼2019/07/26

这个我也想过的
1.关于重量，因为我测试的时候想着，每次都取单层厚度，我们膜厚度类型很多，比如有时测5um的膜，取一小张可能才2mg，如果250um的膜可能5mg多，如果取样时候两层膜叠起来会不会有传热上面的误差？
2.积分区间，有时候就拉取熔融峰段的温度区间，有时候也会有区别，起始温度拉的不准确可能就会有结晶度1-2的差别，且还看个人因素，也感觉有点不准确。
所以想着定温度区间只做对比。
butterflygys(butterflygys) 发表:首先，我觉得你的积分范围选的太大了，把基线漂移也包含进来了，所以积分结果会偏差比较大，重复性也差，这个样品建议将样品量放大一些，5-10mg，精确称量至0.01mg，升温速率10度/min，40-280，积分时只需要将熔融峰包含上即可，不能选的太大，这样做应该是可以对比出结晶度大小的。