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有没有做过4，4-MDI的大神，气相色谱毛细管法的

  • 退档小分队
    2019/05/01
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 毛细管法，OV-17的柱子，汽化室200℃，柱温70℃，1min，40℃/min升至160℃，保持20min，我走的标准物质是甲苯中的4，4-MDI，1000ppm，甲苯大概在5min左右出峰，6min左右出现两个未知高峰，我也按照国标走了内标物蒽，同样的条件，蒽14min左右出峰，4，4-MDI会这么早出峰？国标里的柱温是160℃，我如果按照160℃，两个未知高峰就会进入溶剂峰里。不过我的标准物质没打开时安瓿瓶内壁上已经有类似于4，4-MDI自聚物的结晶了，是不是标准物质变质了？
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  • 退档小分队

    第2楼2019/05/02

    1000ppm的样品不分流，大峰是甲苯，2和3是未知峰，不知这两个哪个是44-MDI，还是说都不是，再没有其他标准品对比定性了，关键就算2和3里有44MDI，出峰时间是不是太靠前了

    安平(byron1111)发表:有图么

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 退档小分队

    第3楼2019/05/02

    同样的条件，蒽是在14min出峰

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  • 安平

    第4楼2019/05/02

    应助达人

    先分流做一下，1000ppm出峰应该不小

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  • 安平

    第5楼2019/05/02

    应助达人

    程升温度终温高一些

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  • 安平

    第6楼2019/05/02

    应助达人

    不应该出这么快

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  • hujiangtao

    第7楼2019/05/02

    应助达人

    这么大浓度响应应该挺好的

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  • zyl3367898

    第8楼2019/05/02

    应助达人

    它用什么溶剂配的，就用这个溶剂进样，看看有无2，3这两个峰。

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  • 退档小分队

    第9楼2019/05/05

    确实不应该这么快

    安平(byron1111) 发表:不应该出这么快

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  • 退档小分队

    第10楼2019/05/05

    这一点无法验证，因为是买来的标准品，直接进的原液

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:它用什么溶剂配的，就用这个溶剂进样，看看有无2，3这两个峰。

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