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气质检不到低浓度的苯胺、苯并A芘及苝(内标)

气质联用(GCMS)

  • 分析目标:安捷伦的7890B+5977B,做水中的半挥发性有机物(24种物质),使用混合内标(6种物质),SCAN定性,SIM定量。
    仪器条件:标线浓度梯度0.1ug/mL,0.2ug/mL,0.4ug/mL,0.8ug/mL,1.0ug/mL,内标浓度均为1.0ug/mL。不分流进样,HP-5MS柱子,进样口270度,四极杆230度,离子源230度。
    存在问题:(1)苯胺(7.29分钟)在5个标线点均不出峰(无论是SCAN还是SIM);分析中间液(20ug/mL)则出峰,且强度不低。(2)苯并A芘(25.608分钟)在5个标线点,想出峰就出峰,不想出峰就不出,且浓度不呈比例,无法做标线;分析中间液(20ug/mL)则出峰,且强度不低。(3)内标-苝(25.807分钟)在5个标线点,想出峰就出峰,不想出峰就不出,且浓度不恒定,无法作为参比物;分析中间液(100ug/mL)则出峰,且强度不低。
    已尝试过的方法:更换了分流平板,更换了新的色谱柱,更换了新的超高惰性衬管,采用分流进样,使用另外一台5975C分析,使用新的标准溶液和内标溶液(从别的实验室找的不同品牌的),均无法解决此问题。

    0.1ug/mL

    0.2ug/mL

    0.4ug/mL

    0.8ug/mL

    1.0ug/mL

    10.0ug/mL

    内标100.0ug/mL
    谱图的截图不知道怎么放大,插进来的图片很小,我把原始截图打包成压缩文件了,请各位大神帮忙看看。谢谢!
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  • 陌路飘雪

    第1楼2019/05/05

    应助达人

    这几个物质对仪器条件要求比较高,且峰型都不是很好,进样口这块一定要维护好,实在检测不到只能增加增益因子了,苯胺用气质就是不太好做,那几种多环芳烃还是可以的

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  • sunnyboy

    第2楼2019/05/05

    关键是同一台设备我去年都还能做出来标线的,从去年11月份开始这三个物质就很不好做了,很奇怪。现在用的增益是2。

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  • GRANT

    第3楼2019/05/05

    应助达人

    0.1ug/mL,0.2ug/mL,0.4ug/mL,0.8ug/mL,1.0ug/mL,内标浓度均为1.0ug/mL
    浓度太低了,参照固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018),里面的第一个曲线点 是 5ppm

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  • GRANT

    第4楼2019/05/05

    应助达人

    低浓度的组分,进样口维护要重视

    sunnyboy(sunnyboy) 发表:关键是同一台设备我去年都还能做出来标线的,从去年11月份开始这三个物质就很不好做了,很奇怪。现在用的增益是2。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2019/05/05

    应助达人

    同一台用久了也会有问题的,苯并芘这玩意就做过方法验证的,进样口确实得多重视。

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  • sunnyboy

    第7楼2019/05/05

    我看了HJ951,确实标线配制的浓度比较高,我平时做的都是饮用水源地的水,不会有那么高的浓度,以前做也没有问题,同一省份其他州市的同事也基本是这个浓度梯度,最高不超过2ug/mL,他们都没有这个问题,很奇怪。

    GRANT(fatinsect) 发表:0.1ug/mL,0.2ug/mL,0.4ug/mL,0.8ug/mL,1.0ug/mL,内标浓度均为1.0ug/mL
    浓度太低了,参照固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018),里面的第一个曲线点 是 5ppm

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  • sunnyboy

    第8楼2019/05/05

    现在的情况是,要怎么解决这个问题?进样口是不是还有没注意到的地方需要维护?已经换了衬管、隔垫、分流平板。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:同一台用久了也会有问题的,苯并芘这玩意就做过方法验证的,进样口确实得多重视。

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  • 陌路飘雪

    第10楼2019/05/05

    应助达人

    饮用水建议用sim,加大增益因子

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